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FerdaGönen，GökhanTekyerdoğan， ＂特殊ZnF基纳米粒子的合成2O4):抗菌性能，表面特性和吸附活性的AB 29纺织染料"，纳米技术杂志》， 卷。2020.， 文章的ID3139701.， 9 页面， 2020.． https://doi.org/10.1155/2020/3139701
特殊ZnF基纳米粒子的合成2O4):抗菌性能，表面特性和吸附活性的AB 29纺织染料
摘要
采用znf基纳米材料(ZnFe)对含酸性蓝29 (ab29)染料的合成废水进行了脱色研究2O4)，采用间歇系统共沉淀法合成。采用SEM、FT-IR、XRD等分析手段对吸附前后的纳米颗粒进行表征，并对分析结果进行比较。系统考察了pH、温度、染料浓度、纳米粒子用量等参数对脱色的影响，并采用经典方法确定了较好的脱色条件。根据实验结果，确定了去除温度为35℃，去除pH为2.0的条件对吸附具有较高的去除效率。在此实验条件下，单位质量吸附剂吸附染料量及染料去除率为1489.79 mg·g−1分别为98.83％。在研究的另一部分中，使用三种不同的等温模型（Langmuir，Freundlich和Temkin）来检查吸附平衡数据。Langmuir，特别是Freundlich线性等温线型号提供了最高的R2回归系数,成功。采用准一级和准二级动力学模型对动力学数据进行了评价。拟二级动力学模型最能代表ab29 - znf吸附动力学数据。确定的热力学参数如ΔH,Δ年代和δ.G证明了ab29 - znf吸附体系是放热的(ΔH < 0), spontaneous, thermodynamically favorable (ΔG< 0)，体系稳定，没有山梨酸盐和吸附剂的结构变化(Δ年代< 0)。
1.介绍
生活和工业污染源造成的颜色对水的美观美观是不受欢迎的[1，2]．此外，纺织工业废水的排放包括具有非增生性，毒性和致癌性质的大量偶氮染料，对生态系统和特别是水生生活的主要威胁，这取决于其在废水中的高浓度和稳定性[3.，4]．活性染料是一类具有重要商业价值的纺织染料。另一方面，这些活性染料是染色过程中最稳定、污染最严重的染料之一。在洗涤过程中，活性染料约有50%是水解的和不固定的，处理这些活性染料存在问题[5- - - - - -7]．
目前用于纺织废水处理的物理，化学和生物处理方法。这些方法是渗透，氯化，臭氧化，过滤，氧化方法，纳米过滤，化学沉淀，离子交换和化学凝固/絮凝。常规的生物处理方法可能无法为有机物和染料的完全去除和降解提供足够的处理。由于高运营成本，诸如凝固和离子交换之类的物理/物理化学方法通常优于废水处理。氯化和臭氧化方法因化学反应而导致降解，并允许将较小的较小较小。此外，将氯化化合物放入环境中导致一些严重的环境问题。此外，Ozonation是一个不稳定的过程，需要大量资本开支，具体取决于需要立即使用的快速化学过程。许多研究人员使用低成本和环境相容的材料吸附含有颜色去除的水处理[8- - - - - -10]．当检查近年来进行的调查时，使用磁性，抗微生物剂量有限的调查，适用于多种应用，特别是从含有化学和生物污染负荷的废水中去除。在该研究中，检查含有AB 29染料的合成制备的废水溶液，用于ZnF基纳米粒子去除。本研究的新颖性是使用ZnF基纳米材料具有优异的优点，例如低成本，抗微生物和环保人员特征，治疗纺织染料溶液。ZnF基纳米材料的最重要优点是许多有害病原体的抗菌性质。因此，通过仅使用一种新的吸附剂ZnFe，该调查证明了在国内和/或工业废水中除去两种不同类型的污染物载荷（生物和化学），其高效2O4．
2.实验
2．1．试剂
为了合成氧化锌(ZnFe2O4）纳米颗粒，铁（III）氯化物（FECL3.)、氯化锌(ZnCl .2)、氢氧化钠(NaOH)和盐酸(HCl)试剂由默克公司获得。此外，从Sigma-Aldrich中获得了ab29染料。
枯草芽孢杆菌，Klebsiella肺炎，大肠杆菌,肠球菌fecalis从ZNF基吸附剂的抗微生物效果调查期间使用了从Mersin大学微生物学实验室获得的细菌。
2.2。纳米颗粒的合成
采用共沉淀法合成了用于吸附ab29染料溶液的znf基纳米材料。200ml 0.75 M铁(III)氯(FeCl .3.）和200ml的0.25米氯化锌（ZnCl2)溶液相互混合，然后搅拌。然后在磁搅拌器中加入2m NaOH溶液，pH值为10，温度为60°C。最终溶液在60°C下过滤18小时。抽干后的溶液在300℃的灰炉中煅烧，合成的颗粒转化为砂浆中的粉末颗粒[11]．
2.3。表征实验
FTIR (Perkin Elmer，傅里叶变换红外光谱仪)，SEM (ZeissSupra 55区域发射，扫描电子显微镜)，XRD (Philips，在Mersin大学先进材料研究中心(MEITAM)， X 'Pert品牌X射线衍射仪(X 'Pert brand X-ray diffracometer)用于识别形态特性、识别合成粒子的相和晶体结构。
2．4．颜色去除实验
脱色实验在120 rpm恒定搅拌速率下在间歇系统中进行。称重所需量的fezn基纳米颗粒，然后与150 mL染料溶液(AB 29)混合，用NaOH和HCl溶液调整到所需pH值。取样品，按一定时间间隔(0、5、15、30、60、120、180、240、300、360、420、1440、1500、1600、1800、2000)在摇水浴中离心。离心后样品在663 nm波长处用紫外-可见分光光度计进行分析。染料去除率%由以下公式确定: 在哪里C0和Ce是mg·l的初始和平衡染料常数−1,分别。平衡时，每单位吸附剂的染料吸附量用问e(mg·克−1)，计算公式如下。每单位纳米颗粒的平衡染料去除率用问e(mg·克−1)，使用下列公式。 在哪里染液的体积(L)和米是吸附剂的质量（g）。
2.5。用于测定纳米粒子抗微生物活性的微生物生长和储存条件
枯草芽孢杆菌，Klebsiella肺炎，大肠杆菌,肠球菌fecalis用于测定纳米颗粒抗菌效果的细菌由土耳其Mersin大学生物系科学学院AO博士Adıgüzel提供。培养采用营养琼脂营养(NA)和伊红亚甲基蓝乳糖蔗糖琼脂(EMB)培养基。
2．6．纳米颗粒抗菌效果的测定
采用扩散法测定细菌培养物的抑菌效果。该方法采用Mueller-Hinton琼脂(MHA)作为营养物，其基础是抑制待测物质在琼脂中扩散的田间微生物的发展。在这种方法中，在孵育期结束时，ZnF (ZnFe2O4)基纳米材料被添加到孔洞周围的开放区域(微生物不能形成)。所得区域直径以mm为单位进行测量。区域直径的标准偏差通过3次重复执行所有试验计算。［10- - - - - -13]．
3.结果与讨论
3．1．znf基纳米粒子的表征研究
3．1．1．扫描电镜结果
进行SEM分析以确定AB 29染料吸附前后ZNF基吸附剂的形态特征。图中所示的SEM图像1证明合成材料具有散装结构。观察到ZnF基纳米粒子表面上存在许多大孔，供应有关吸附剂有效用的证据。
(一)
(b)
从得到的SEM图像可以看出，去除后的染料分子填充了孔，表面被染料分子填充(图)1 (b)）.而且，从图像中，颜色去除机构被确定为吸附（附聚尺寸为约30nm，并且通过彼此连接而形成大的结构）[14]．
3．1．2．红外光谱分析结果
采用红外光谱(FT-IR)分析了ZnF吸附剂吸附染料前后的吸附机理。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)在500-4000 cm的频率范围内检测吸附剂中的官能团−1,数据2和3.显示了吸附AB 29染料前后znf基纳米材料的FTIR光谱。
从图2，可见O-H宽峰代表3450 cm处的拉伸振动−1在500-600厘米处有一个尖峰−1对于Fe-O键。1625厘米的轻微峰−1表示分子水中的OH张力。染料吸附后（图3.），由于AB 29的染料吸附，在所有峰值范围内观察轻微的峰值偏移。而且，由于AB 29的吸附，可以看出，1100厘米存在烷氧基C-O键−1．
3.1.3。XRD分析结果
采用XRD分析方法研究了znf基吸附剂对ab29的吸附物相及晶体结构。XRD分析的光谱(图4和5)如下所示。
从XRD分析结果，基于ZnF的纳米材料具有立方晶体结构，材料中的杂质不会改变如图所示的立方晶体结构4和5［15]．XRD分析证明了材料的简单公式是ZNFE2O4．
3.2。批量吸附研究
3.2.1。初始pH效应和等电点效应
初始pH值是废水除色最重要的参数。为了观察pH参数对znf基纳米材料吸附ab29的影响，以pH值为起始染料浓度，在2.0 ~ 10.0范围内变化，温度和吸附剂投加量保持在100 mg·L−1，25°C和1 g·L−1,分别。
每单位吸附剂的吸附染料质量和除去值的不同初始pH值用于吸附的AB 29中显示1．
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从表1，确定最佳pH值为2.0，去除效率最高。这一现象可以用等电点来解释。在pH值低于测定的等电点(pH = 7)时，吸附剂表面带有正电荷。因此，正电荷吸附剂与染料阴离子之间的静电相互作用增加，从而使吸附剂的吸附容量也增加。
3．2．2．染料初始浓度的影响
在初始pH值为2.0，温度为35℃的初始pH值下研究了初始AB 29染料浓度对ZnF基纳米材料吸附的影响，吸附浓度为1.0g·l−1范围为25-2000 mg·l−1染料浓度。从实验结果来看，当染料初始浓度从25 mg·L增加到25 mg·L−1到2000 mg·L−1在吸附ab29染料时，单位吸附剂质量中吸附的染料量由25 mg·g增加−1到1489.79 mg·g−1,分别。在AB 29吸附过程中，当初始染料浓度为25 mg·L时，在300 min时，染料完全脱除−1，而吸附体系在较高的初始染料浓度下，在1500分钟时达到平衡。
3.2.3。温度效应
在AB 29浓度和温度为25 ~ 2000 mg·L的条件下，研究了温度对znf基纳米材料吸附ab29染料的影响−1和25-55°C，分别通过将初始pH值保持在2.0，吸附剂浓度为1.0g·l−1．
每单位吸附剂的最大吸附染料量的吸附量在平衡的不同温度值下吸附AB 29的吸附物质2．
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根据表2随着温度升高，在高浓度水平下的平衡下，每单位质量的吸附剂的吸附量增加。从实验结果，在高染料浓度下在35℃下观察到每单位ZnF纳米颗粒质量的最大吸附染料。
当温度升高到55℃以上时，由于吸附剂内部结构发生了一些变化(吸附剂表面温度下降导致吸附剂表面活性丧失)，影响了吸附产率，平衡时吸附染料的数量减少。这可能是由于温度升高导致吸附剂表面活性丧失，温度升高导致表面某些活性位点的降解。
3.3。吸附剂的作用
表格3.通过保持恒定溶液pH值为2.0，初始染料浓度为100 mg·l，显示吸附剂浓度对Ab 29的吸附的影响。100 mg·l的初始染料浓度−1，当吸附剂浓度从0.2到3.0g·l时，当吸附剂浓度发生变化时，温度为25℃−1．
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从表中看到3.，通过增加吸附剂量的吸附剂的单位质量的吸附AB 29的量随着吸附剂剂量的增加而降低。这导致引起吸附剂颗粒的相互作用，当吸附剂量增加时的凝聚。从同一张表中，可以看出吸附剂剂量的增加增加了吸附产率，并且观察到染色去除为98.53％，当吸附剂的量为1升时为3g。
3.4。吸附均衡
在该部分的研究中，线性回归是最熟知的传统方法，用于确定等温参数。为此目的，检查使用线性变换模型（LTFM）的Langmuir，Freundlich和Tempkin等温模型。等温恒定值由线性形式的每个模型方程的斜率和截距确定。每个等温模型的等温参数都在表中进行了说明4［16，17]．
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3．4．1．Langmuir, Freundlich和Temkin等温模型
Langmuir, Freundlich和Temkin等温模型常数从每个模型使用线性变换模型(LTFM)的图和确定的常数和R2数值见表4．
从表中可以看到4,R2应用于ab29 - znf平衡数据的Langmuir和Frendlich等温模型的值相当高。根据线性变换模型常数，确定了ab29 - znf吸附平衡数据符合Langmuir和Freundlich等温线模型。当对ab29吸附的Temkin模型回归系数进行检验时，可以看到R2值非常低，因此吸附系统似乎与Temkin模型不兼容。
3.5。吸附动力学
为了研究AB 29- znf基纳米颗粒吸附体系的动力学机理，考察了不同初始染料浓度下的实验数据与准一级和准二级动力学模型的相容性[18]．为此目的，日志（问d−问t)值与时间曲线图，模型速率常数和R2(回归系数)值从线性化图得到。
3.5.1。伪一级和伪二级动力学模型
用于吸附AB 29-ZNF系统的伪一阶动力学模型参数在表中呈现5和R2回归系数值。从表中可以看出，理论值与实验值的一致性证明了吸附过程不符合准一级动力学模型。
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采用准二级动力学模型研究了ab29 - znf吸附体系的动力学机理，并对动力学模型速率常数和动力学参数进行了分析R2(回归系数)的值由t/问t不同浓度的AB 29对时间的影响，如表所示6［19]．
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假期二阶动力学模型假设速率限制步骤包括吸附剂上吸附剂的化学吸附。从表6，在所有浓度下，伪二阶线性回归相关系数(R2）远高于伪第一阶模型的模型，并且具有实验性的理论值的符合性证明吸附过程不能由伪第一阶动力学模型表示。这证明了AB 29的ZnF吸附动力学不是扩散控制的[20.]．
3.6。吸附热力学
热力学参数，如GIBBS自由能量变化（δG)、焓变(ΔH)和熵变(Δ年代)的值，以研究温度对znf基纳米材料吸附ab29的影响[21]．吉布斯自由能变化(ΔG)、焓变(ΔH)和熵变(Δ年代)由热力学方程计算出的数值见表7．
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从表中可以看到7，吉布斯自由能变化值(ΔG)、焓变(ΔH)和熵变(Δ年代)对ab29 - znf吸附体系均为负。这说明AB 29-ZnF体系的吸附过程是放热的(ΔH< 0)，自发(ΔG< 0)，并稳定(Δ年代< 0)固液界面无结构变化[22，23]．Purkait等人[24， Iqbal和Ashiq [25]和karaoğlu等人。［26]在他们自己的研究中也得到了相似的热力学吸附行为结果。
3.7。吸附剂抑菌效果的测定
通过文献综述，发现znf基纳米材料具有较高的抗菌性能。这一部分的研究与znf基纳米吸附剂的抑菌效果的测定有关。
本实验采用腔扩散法测定了孔琼脂扩散法制备的znf基纳米材料的抗菌性能。枯草芽孢杆菌和肠球菌fecalis）和两个克消极（大肠杆菌和Klebsiella肺炎)的细菌。扩散敏感性试验观察到的抑制区域见表8．观察到的抑制区域枯草芽孢杆菌，肠球菌fecalis，大肠杆菌,Klebsiella肺炎具有易感性测试的细菌如表所示8(字段面积大小)和在图中6(图片)。
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(一)
(b)
(c)
(d)
从实验结果可以看出，在不同吸附剂剂量下，znf基纳米材料对四种不同细菌的抑菌效果具有一定的抑菌性能。当对实验数据进行评估时，可以看到在25 mg/L、50 mg/L和75 mg/L剂量下均观察到抑制区大肠杆菌;剂量分别为50mg /L和75mg /L枯草芽孢杆菌和肠球菌fecalis细菌;75毫克/升的剂量Klebsiella肺炎细菌血症．
实验研究表明，znf基纳米材料除了具有环保的除色效果外，还具有对许多有害病原体先进的抗菌性能[26- - - - - -29]．
4.结论
本研究采用间歇式吸附系统研究了ab29染料在znf基纳米材料上的吸附行为。采用共沉淀法合成了znf基纳米材料，并用于吸附ab29染料溶液。在粒子表征方面，采用FT-IR对得到的纳米材料表征中的官能团进行鉴定。采用XRD进行晶体结构和物相分析;对表面形貌进行了扫描电镜分析。通过分析，确定了AB - 29-ZnF体系的除色机理为吸附，材料的简单分子式为ZnFe2O4．通过对znf基纳米材料抗菌效果的测定实验，证明了纳米材料对两种不同的革兰氏阳性(枯草芽孢杆菌和肠球菌fecalis）和两个克消极（大肠杆菌和Klebsiella肺炎)的细菌。
本研究采用Langmuir、Freundlich和Temkin等温线模型计算了AB 29染料溶液在znf基纳米材料上吸附时不同温度下的吸附平衡数据。吸附过程的平衡数据符合Langmuir和Freundlich等温线模型。
为了检验吸附动力学，将文献中的动力学模型应用于吸附系统的实验数据。吸附实验结果表明，ab29在ZnF纳米颗粒上的吸附过程符合准二级动力学模型，其速率限制步骤为化学吸附。
吉布斯自由能变化等热力学参数(ΔG)、焓变(ΔH)和熵变(Δ年代)，利用不同温度下的数据，根据Van 't Hoff方程进行计算。实验结果表明，AB 29-ZnF体系是放热的(ΔH< 0)，自发(ΔG< 0)，并稳定(Δ年代< 0)，固液界面无结构变化。
实验研究表明，基于znf的纳米材料具有环境友好、抗多种有害病原体、合成过程简单等优点。
在该研究中，通过使用新的吸附剂研究了从合成制备的废水中除去单一污染物（AB 29纺织染料）（ZnFe2O4）.然而，许多不同的污染物(重金属、苯酚、磷、石油等)同时存在于生活或工业废水中。因此，考虑到不止一种污染物的影响，可以实现实际废水系统处理的大规模实验研究。此外，本研究可在使用连续系统或多个反应器的帮助下进行，以达到高染料去除率和减少平衡时间的目的。
利益冲突
作者报告没有利益冲突。
致谢
该调查是由Mersin University Research Project No的财务资助。2017-1-TP2-2266。作者感谢“Mersin University，科学研究项目”“先进技术教育研究和应用中心”，纳米粒子和A.O博士的表征。来自Mersin大学生物科学，生物科学学院的Adıgüzel，借助纳米粒子的抗微生物活性的测定。
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