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国际电化学杂志/2020/文章

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体积 2020 |文章ID. 8892559 | https://doi.org/10.1155/2020/8892559.

Nnaemeka Nnaji, Njemuwa Nwaji, Tebello Nyokong那 “电沉积苯并噻唑酞菁在酸性介质中的缓蚀作用“，国际电化学杂志那 卷。2020那 文章ID.8892559那 11. 页面那 2020． https://doi.org/10.1155/2020/8892559.

电沉积苯并噻唑酞菁在酸性介质中的缓蚀作用

Nnaemeka Nnaji那1 njemuwa nwaji.那1 和 Tebello Nyokong的话来说1

1罗德大学化学系，格拉汉姆斯敦6140，南非

学术编辑器:苏雷什Kannan Balasingam
收到了 2020年5月16日
修改后的 2020年7月13日
公认 2020年9月3日
发表 2020年9月30日

摘要

四(苯并[d]噻唑-2-基硫)酞菁酸镓(III)氯(1)和四基[(苯并[d]噻唑-2基苯氧基)酞菁]镓(III)氯化物(2）在1.0M盐酸溶液中成功地电沉积到铝中以进行腐蚀延迟。本研究的目的是比较电沉积金属金属酞菁的耐腐蚀性。扫描电子显微镜，X射线衍射，电化学阻抗光谱（EIS）和极化证实了复合物的铝腐蚀抑制潜力1和2．EIS和极化技术表明了这种复杂性2比复杂的表现更好1， EIS测量值为82%186%,2在1.0 M盐酸溶液中。由于电沉积在工业中的重要性和电沉积金属酞菁的使用研究的匮乏，有必要进行这项研究，结果表明，电沉积形成的镀层1和2在铝表面降低了其对腐蚀的敏感性。

1.介绍

金属酞菁(MPcs)的强电子离域特性使其可用于许多应用，如非线性光学、染料敏化太阳能电池(DSSC)和光催化和光气体传感器[1-4.］．聚合限制了MPcs的技术应用，但可以通过改变取代基的位置和类型等结构上的修饰来改善(或防止)这一缺陷[5.］．本工作中使用的笨重取代基，如苯并噻唑，可减少聚集。

有机分子 -电子系统（例如MPCs）与含有杂原子的取代基的组合是由于它们对金属表面吸附的能力，是潜在的腐蚀抑制剂[6.那7.］．因此，这项工作将酞菁与苯并噻唑结合用于协同缓蚀，并首次报道了在腐蚀控制之前电沉积酞菁，而不是在缓蚀过程中吸附。酞菁自组装在电极上用于缓蚀[8.］．在该工作中采用的电沉积提供了表面涂层的均匀和均匀沉积[9.，并可采用简单的MPc复合物。电沉积是一种形成电极膜(或镀层)的简单技术。不同的沉积技术包括动态电位(循环伏安法)、静态电位(计时安培法)和恒电流(计时电位法)技术，这些技术影响所形成涂层的结构特性和粗糙度特征[10.-12.］．然而，循环伏安沉积技术允许通过监测扫描的数量来控制电沉积过程，因此在这项工作中使用。所用的MPC复合物是四胞胎[（苯并[D]噻唑-2烷基氧基）酞菁镓（III）氯化物（1）[12.和四(苯并[d]噻唑-2-基硫代)酞菁酸镓(III)氯化物(2）[13.］．

本研究首次报道了跃迁偶极矩 及振荡器强度(F)的复合物1和2(结构如图1）从哪种腐蚀抑制能力1和2确定了。鉴于此，我们研究了电沉积复合物的腐蚀抑制性质（铝）1和2．

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（一种）
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（b）
图1
四基[(4-苯并[d]噻唑-2基苯氧基)酞菁]镓(III)氯化物的结构1) (a)和四齐[(苯并[d]噻唑-2-基硫代)酞菁]镓(III)氯(2）（b）[14.］．

2.结果和讨论

在这项工作中使用的材料和设备项目可以在补充材料(可用)中找到在这里）.

2.1。电子吸收和发射光谱

配合物的合成（1）和(2)(图1)已被报导[14.］．

酞菁在溶液中的聚集是已知的[15.]，而影响其性质的因素是络合金属离子、浓度、溶剂性质、温度和取代基[16.］．聚集表现为峰的展宽，这在配合物中是不存在的1和2在浓度≤1.0 × 10的溶剂中-5 M, shown in FiguresS1和S2(补充材料)。在1.0 × 10中遵循了Lambert-Beer定律-6M到1.0 × 10-5 M concentration range. This confirms that complexes1和2在此浓度范围内没有显著聚集。

配合物1和2在DMSO中分别在689 nm和692 nm处出现Q波段(表2)1）.根据本研究的观察，Q波段最大值为2红移是否与之相比1(表1）.一个看似合理的解释是，这个事实很复杂2包含苯并噻唑基团和酞菁核心之间的硫桥。这不同于复杂1在苯并噻唑基团和酞菁之间有苯氧桥。李和他的同事们早些时候也报告了类似的观察结果[17.］．已知硫基团红色移位磷酸酞菁的Q带[18.］．
复杂的 溶剂 (Q波段(cm)-1） （q频段）（nm）
1
DMSO 14514 689
DMF 14514 689
THF. 14493 690
扩张型心肌病 14388 695
甲苯 14347. 697.
苯 14347. 697.
2
DMSO 14451 692
DMF 14493 690
THF. 14430. 693
扩张型心肌病 14265 701.
甲苯 14225. 703.
苯 14245 702.
表1
配合物的吸收最大值1和2在不同的溶剂。

偶极矩是对化学键极性的测量，它与分子中电子的分布有关;它是一个可以用来预测缓蚀过程大小/程度的指标。一般认为，具有高偶极矩的极性化合物在金属表面具有良好的吸附性能，因而具有较好的缓蚀效率[19.］．振荡器强度与偶极矩有关，本工作采用它来确定配合物可能的缓蚀效率1和2在不同的溶剂。尽管复合物1和2被电沉积，这些参数可以透露哪个复合物可以是更好的腐蚀抑制剂。振荡器强度的测定 那跃迁偶极矩 那和使用其他地方的表达式进行集成的吸收系数（IAC）[20.]： 在哪里 在哪里 振子强度(解中)和跃迁偶极矩是否用 ．同时, 和 分别为激发态和基态的偶极矩，问：是电子的电荷， (值表1)表示最大吸收的波数，N0.是阿伏伽德罗数，H是普朗克常数，C是光速， 是自由空间的介电常数，和 是电子的质量。IAC是用Q波段下的面积来确定的，利用吸收数据，如摩尔吸收率 根据波数绘制[20.］．Q带最大值随溶剂的性质而变化，因此使用不同的溶剂。

表格2给出了配合物的参数1和2在所研究的溶剂中，以振荡强度的形式记录 和过渡偶极矩 ．
(D)
1 2 1 2
DMSO 1.746 2.268 0.136 0.386
DMF 1.864 2.027 0.179 0.206
THF. 2.014 2.452 0.240 0.528
扩张型心肌病 1.872 1.939 0.176 0.246
甲苯 1.356 1.641 0.049 0.106
苯 1.871 2.122 0.179 0.296
表2
配合物的跃迁偶极矩和振子强度1和2．

复杂的轻松1和2是可极化的，由跃迁偶极矩的正值表示，由式(3.)，并表明这一点 ．这反过来又解释了为什么它们在金属表面上吸附很好，导致抑制效率良好[12.那13.］．复合物2具有更高的 和 而不是复杂1在所有溶剂中，前者的缓蚀性能较好。然而，这个结论是暂时的，因为复杂1和2电沉积在铝上，而不是在溶液中。

２.２.电沉积

数字2（a）显示了络合物的循环伏安谱峰1在GCE作为一个例子。所有峰顶2（a）是由于环基过程，因为中心金属是不活跃的。复合物1和2通过在含有TBABF的二氯甲烷（DCM）中的1.0至-2.3V Vs Ag / AgCl中扫描到Al上被电沉积到Al上4.（数字2 (b)）.在铝电极上，在阳极一侧观察到稳态行为。是电极的形状决定了它是否能达到稳定状态[21.］．−1.6 V附近的峰值随着循环次数的增加而增加，表明电沉积在电极上形成了一层膜。电沉积是通过电流的增加来判断的，而不像图中观察到的那样在电位上移动或形成新的峰2 (b)[22.］．随着循环，稳态峰值只会向更负的电位移动(图)2 (b)）.酞菁溶液的颜色从溶液到电极的溶液变得较小地确认电沉积。

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图2
（a）复合物的循环伏安图1在含有0.1mol·DM的DCM中-3TBABF4.在扫描速率= 100 mV / s，浓度~1×10-4摩尔·dm-3，电极=玻碳。(b)络合物循环伏安图的演化2在含有0.1mol·DM的DCM中-3TBABF4.在重复的连续扫描中(仅显示8次扫描)，扫描速率= 100 mV/s，浓度为1 × 10-4摩尔·dm-3，电极=铝联片。插入为空白(无络合物2)的循环伏安图。

数字3.介绍了苯并噻唑酞菁的热降解情况。这些TGA曲线表明，所研究的Pcs在中等高温(低于300°C)下具有热稳定性(电沉积前)。在250-360°C和230-370°C的温度范围内，取代基可能发生分离1和2,分别。从~ 400°C开始，pc的降解速度很快1和∼370°C2．电沉积不会改变络合物的性质1和2．电沉积后稳定性下降可能是电沉积过程中构象变化的结果[23.］．HCl暴露后获得的热图与电沉积配合物的记录相似1和2在腐蚀之前。

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（b）
图3
酞菁衍生物的热重曲线1（a）和2（b）电沉积前后，在20°C min时加热-1在氮气中的50至800℃。
２.３.腐蚀抑制作用
2.3.1。表面形貌-扫描电子显微镜

采用扫描电子显微镜(SEM)研究表面形貌[24.] （数字4.）.如图所示，光滑的Al表面在1.0米盐酸溶液中浸泡后变得严重打击4 (b)．数字4 (c)显示了电沉积的SEM图像2，在浸入盐酸之前。观察到金属表面具有片状片状的非晶态表面。- - - -2覆盖层强烈地附着在金属表面，即使暴露在腐蚀介质中，金属也可以免受酸的侵蚀，如图所示4 (d)表演。这是通过浸入酸中的电沉积-2的图像的相似性来判断，显示观察到的表面是酞菁的表面，而不是金属。铝涂有电沉积 -1具有花状薄片(图4 (e))，它能牢固地附着在金属上，保护金属免受如图所示1.0 M盐酸的腐蚀4（f）．然而，电沉积的图像1浸酸后与浸酸前不同，表明与电沉积相比保护更少2．图的电沉积铝表面4 (c)和4 (e)变得更加密集和粗糙，形成的膜，这反过来保护金属暴露在侵略性的环境。这一观察结果与早期的发现一致[25.］．电沉积苯并噻唑的非晶态和晶态表面已有报道[26.］．

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图4
铝在腐蚀前(a)和腐蚀后(b)的SEM。电沉积 -2在(c)和(d)浸入HCl和电沉积前1在HCl中浸泡之前(e)和之后(f)。
2.3.2。XRD

文献来源(27.-30.]之前报道了未经旋律的衍射峰的衍射峰是氧化铝（Al2O.3.)、三羟铝石( −Al (OH)3.]、薄水铝石[AlO (OH)]、三水铝石[ −Al (OH)3.]、亚稳态氧化铝( −艾尔2O.3.和 −艾尔2O.3.)，在本研究中观察到 = 39.3, 45.5, 65.8, 78.8, 83.1°(图5.）.对于腐蚀的Al，39.3°的峰值不太强烈，强度增加78.8°（图5.）.随后的保护与涂层(电沉积-1和电沉积 -2），78.8°处的峰值低强度（相对强度为18.1％和28.4％）几乎到未旋律的Al水平（相对强度为17.8％）。靠近2的峰值  = 45.0° has increased with 100% relative intensities (Table3.） 为了1相关系数和2相关系数与未涂层铝表面相比(相对强度为9.8%);这种增加与电沉积的腐蚀保护确证1和电沉积 -2．Seifzadeh等。[31随着缓蚀剂的存在，x射线衍射峰的增加，腐蚀降低。这可能表明，在电沉积之前，金属有一些腐蚀。在2点处峰值急剧下降  = 65.8°, and such changes have been attributed to the possible complex formation between the metal and the inhibitor molecule [32］．


图5
铝(腐蚀前后)和铝(腐蚀后)电沉积酞菁的报废后的x射线衍射(表示为1 相关系数和2 相关系数）.
绝对强度 相对强度(%) 价值观（学位）
1相关系数 116,999 100.0 45.0
23439年 20.0 65.8
21130年 18.1 78.8
4574年 3．9 99.7
2相关系数 104,762 100.0 45.0
31270年 29.4 65.8
29723年 28.4 78.8
8549. 8．2 99.7
AL.相关系数 561 14.0 45.5
4003 100.0 65.8
2853 71.3. 78.8
227. 5．8 99.6
AL. 1273 7.6 39.3
1634 9.8 45.5
16656 100.0 65.8
2958 17.8 78.8
695 4．2 83.1.
表3
XRD绝对强度和相对强度值。
2.3.3。电化学阻抗谱

未涂布的铝和通过电沉积络合物涂布的铝1和2当浸入1.0 M盐酸溶液时，给出奈奎斯特图和相角-对数(频率)图，如图所示6.．观察到，未包覆的金属在高频和低频分别表现出电容和感应曲线。相反，MPcs涂层金属给出电化学信号，表现为电容曲线，然后是Warburg扩散尾，如Ozyilmaz等[33]扑灭，与腐蚀性物质的扩散通过涂层和氧化物层有关。数字6（a）在涂层表面显示更大的电容曲线，这表明涂层金属引起了抑制衬底阻抗的增加。吸附在电极表面的物质，如 也许由于弛豫过程解释了未涂层金属在低频值下的感应曲线[34］．

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（C）
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(d)
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(e)
图6
铝在1.0 M盐酸溶液中存在电沉积的EIS数据1和电沉积 -2涂料（代表1 相关系数和2 相关系数，分别)和无涂层。(a) Nyquist图和Bode图，(b) logZ.与日志F， (c)相位角(F)和日志F．（D，e）分别用于适合未涂层铝和涂层铝的EIS数据的等效电路。

无涂层金属的等效电路如图所示6 (d)，由以下要素组成:溶液电阻 那电荷转移电阻 那和恒定的相块元素（CPE），而感应电阻 和电感(L.)来模拟感应曲线。使用如图所示的等效电路对涂覆金属的阻抗数据进行分析6 (e)具有以下要素:耐溶液 那双电层电容 那电荷转移电阻 那和Warburg阻抗元件(W)。

用公式计算EI%值S1在补充材料中，复杂的更高2比复杂的1(表4.)，由跃迁偶极矩所预测 及振荡器强度(F）上面讨论过。的价值 是金属表面暴露区域内电子转移的量度，它与腐蚀速率成反比[35］．因此，很大 (和IE%)值与较慢的腐蚀过程有关[36］．的 涂覆金属的值对于电沉积 - 电涂覆的约六倍 -1而电沉积则要高出7倍2在腐蚀溶液中浸泡30分钟后，比未涂涂层的金属要多。这证实了电沉积涂层为金属提供了强有力的防腐保护。卢和他的同事也发现了类似的现象[37］．用EIS计算的缓蚀效率值与图中极化曲线计算的缓蚀效率值基本一致6.．
即%
空白(裸) 27.2±3.1 0.0
152±4.4 82.1±2.6
197±8.4 86.1±0.1
表4
EIS数据在1.0 M HCl中。

在图中呈现了凸孔模量和相位角图6（b）和6（c）在1.0 M盐酸溶液中涂覆和未涂覆铝。数字6（b）结果表明，低频波德模量增加了涂层金属的绝对阻抗，这证实了涂层金属具有更高的防护能力，并与MPcs在金属表面的吸附相对应。Lavanya和同事[38[报道了通过吸附抑制剂分子到金属表面来保护金属腐蚀的类似趋势。波德图提供了电化学系统的电容性或电阻性。块 vs。 在中间频率给出的斜率值为−0.999(未涂层)，−1.017 (1相关系数)，−0.350 (2相关系数），具有未涂覆的相角值（-13.5°），1相关系数(−64.0°),2相关系数(−67.5°)。考虑到理想电容特性会导致斜率为- 1和相位角为- 90°，这些响应描述了中频的非理想电容特性。相位角接近−90°说明保护膜是伪容性的[39］．

2.3.4。极化

图7(一)和7 (b)显示了未涂膜铝和涂膜铝在1.0 M盐酸溶液中极化曲线的阳极和阴极分支。数字7.显示阳极/阴极分支的形状和斜率的轻微差异，并且当铝表面涂覆有PC并浸入盐酸溶液中时，存在电位的偏移。

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（b）
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（C）
图7
阳极(a)和阴极(b)分支和极化曲线(c)。 和 那分别为镀铝用电沉积-1和电沉积 -2在1.0 M盐酸溶液中浸泡30分钟，室温28°C±0.05°C。

缓蚀剂主要是阳极或阴极的分类是由腐蚀电位的差异决定的 的腐蚀电位大于85 mV [40］．电沉积-的指示1和电沉积 -2具有混合型特征的基础是，与坯料相比，腐蚀电位值的差异均小于85 mV（表5.），表示阳极和阴极铝腐蚀过程的可能延迟[13.］．电沉积 -1和电沉积 -2表现出主要的阴极特征，因为阴极Tafel斜率的值 比缺席更积极，如表所示5.．腐蚀电流密度值 铝电沉积的减少 -1和电沉积 -2与未涂覆的金属表面相比(表5.）.这种观察到的减少似乎是由于金属的腐蚀保护免受Cl的攻击-，表明电沉积的酞菁具有良好的缓蚀性能。在碳钢上电聚合聚苯胺及其共聚物也有类似的趋势[41］．用未涂膜和涂膜时的腐蚀电流密度(式)计算缓蚀效率(IE%)值S2在补充材料)。这些参数的取值如表所示5.．IE％较大2正如来自EIS的数据一样。
金属
AL.无涂层 767 749.75 109.86 310.05 0.00
799 97.11 10.54 80.93 87.05
788 90.09 3.56 84.82 87.99
和 那分别为镀铝用电沉积-1和电沉积 -2浸入1.0μm盐酸溶液中30分钟。
表5
镀铝和未镀铝在1.0 M盐酸中的极化参数。

3.结论

镓（III）氯化物酞菁配合物（1）（2）通过循环伏安法在铝金属表面上成功地电沉积，并用作防腐蚀涂层。与未涂覆的Al底物相比，涂覆的铝表面表现出良好的耐腐蚀性，如EIS和电位动力学偏振技术所证明的1.0M盐酸溶液所示，使得其复合物2与络合物1．本研究开发了一种具有良好缓蚀效果的铝腐蚀防护策略。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求可从相应的作者获得。

信息披露

资助者在研究设计中没有作用;在收集，分析或解释数据;在写作稿件，或在决定发布结果。

的利益冲突

作者声明没有利益冲突。

致谢

这项工作得到了科技部(DST)和国家研究基金会(NRF),南非,南非通过DST / NRF药物化学和纳米技术研究椅子倡议教授(UID 62620)以及罗兹大学/ DST纳米技术创新中心,南非。

补充材料

电沉积苯并噻唑酞菁在酸性介质中的缓蚀作用。图S1:配合物的吸收光谱1在不同浓度为1.0×10的各种溶剂中-6-1.0×10-5M。图S2:配合物的吸收光谱2在不同浓度为1.0×10的各种溶剂中-6-1.0×10-5M。（补充材料）

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