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反相高效液相色谱法测定原料药和片剂中氯沙利酮及其工艺相关杂质的稳定性
小剂量噻嗪类利尿剂广泛应用于高血压的一线治疗。氯沙利酮是一种单磺胺嘧啶类利尿剂，常用于高血压和充血性心力衰竭。本文提出了一种改进的反相高效液相色谱法，用于同时鉴定和定量分析批量药品和制剂中氯沙利酮的药典和内部工艺及降解相关杂质。色谱分离在C八柱（250 × 4.6 mm；'5 μm颗粒大小)流速为1.4 mL/min，检测波长为220 nm。流动相A由缓冲溶液(正磷酸氢二铵(10mm, pH 5.5))和65:35比(v/v)的甲醇组成，流动相B由缓冲溶液和50:50比(v/v)的甲醇组成。原料药和配方在酸、碱、氧化、热、光解等胁迫条件下使用。对内部工艺杂质进行了特异性、检测限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、精密度、准确度和鲁棒性验证研究。因此，改进的RP-HPLC方法能够很好地分离所有已知和未知的杂质，具有可接受的分辨率和尾砂因子。
基于实验室的配方和理化评价芦荟雷诺兹洗发水
芦荟五十、 种（芦荟科）在许多群落和文明中是民族植物学上非常有价值的植物。然而，很少有物种被广泛研究以探索其在医药、化妆品和个人护理、食品和饮料以及洗涤剂工业中的应用。本研究评估了实验室制备的洗发水的特性和质量芦荟雷诺兹。五种洗发水配方，每种20毫升，由A、 阿迪格拉塔纳凝胶与一到两滴椰子油、荷荷巴油、橄榄油、纯甘油油、柠檬汁和维生素E混合。凝胶块是从天然林分中收集的成熟健康的叶子制成的。通过植物化学筛选、工业成分分析和GC-MS分析，研究了该凝胶的植物化学性质。高比例洗发水配方（40-50%v/v）A、 阿迪格拉塔纳凝胶被发现有可比的特点和质量与上市洗发水。它们属于商用洗发水可接受的质量参数范围。的植物化学研究A、 阿迪格拉塔纳凝胶表明，该植物是高价值化合物的来源，为制备洗发水。凝胶中含有丰富的皂苷、十二烷酸、十六烷酸和植酸。未来的工作应该集中在制定细化的协议的发展A、 阿迪格拉塔纳-以洗发水为基础。
抗氧化活性与酚类含量的比较金银花《花》作者:HPLC-DAD/MS-DPPH和Chemometrics
这个金银花具有强抗氧化活性的植物(山叶蕨科)被用作潜在的健康支持植物化学物质。研究生物活性化合物与抗氧化活性之间的详细关系，对其进一步的综合开发和应用具有重要意义。本文介绍了五种抗氧化剂的性能及其组成金银花采用在线HPLC-DAD/MS-DPPH方法对花卉进行了研究。结果表明，含酚量较高的样品具有较好的抗氧化活性。进一步采用主成分分析和线性回归分析抗氧化能力与化合物之间的相关性，发现对抗氧化活性贡献较大的化合物。5- o -咖啡基奎宁酸，4- o -咖啡基莽草酸，甲基-5- o -咖啡基奎宁酸，1,4-二- o -咖啡基奎宁酸，3,4,5- 5- o -咖啡基奎宁酸被筛选为较强的抗氧化剂候选。本研究结合HPLC-DAD/MS和抗氧化活性方法，分析化合物的信息和活性测定金银花，这可能为其质量控制提供更多的证据。
热解吸-气相色谱-质谱法直接测定微量饮料中的咖啡因
无萃取法，要求微升(μL)饮料中咖啡因的含量已经有了很大的发展。利用热解-气相色谱-质谱联用系统，优化了直接热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC/MS)测定咖啡因的条件。一个5μ将L等分试样引入热解吸装置，干燥并热解吸至GC/MS。响应在10至500 范围内呈线性μ克/毫升(右2个 = 0.996）。检测的理论极限（3σ)是0.456μ克/毫升。内源性饮料成分或常见药物如尼古丁、布洛芬和扑热息痛均未发现干扰。在强化拿铁风格的白咖啡和百事Max®咖啡中重复检测咖啡因，平均回收率分别为93.4% (%CV = 4.1%)和95.0% (%CV = 0.98%)。能量饮料和可口可乐®的规定咖啡因值也得到了很好的一致。这些数据表明，该方法有望用于此类样本中咖啡因的测定。
UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中Enasidenib的建立、验证及药动学应用
在我们的研究中，我们提出了一种以地西泮为内标物的UPLC-MS/MS直接测定大鼠血浆中依那西尼布浓度的方法。制备样品时，我们用乙腈沉淀蛋白质。采用梯度洗脱法，流动相为乙腈和0.1%甲酸。地西泮是按原样使用的。我们使用Acquity UPLC BEH C18列来分离enasidenib和IS。在正离子电喷雾电离（ESI）源条件下，采用多重反应监测（MRM）对依那西尼布的传质对进行了监测m/z公司474.2⟶456.1和m/z公司474.2⟶267.0,是对传质m/z公司285.0至154.0。依那西替尼具有良好的线性(r2个= 0.9985)，浓度范围为1.0 - 1000ng /mL。此外，日内和日间的精度值分别为2.25-8.40%和3.94-5.46%，精度值的范围为- 1.44 - 2.34%。在生物分析方法验证方面，基质效应、提取回收率和稳定性均符合FDA批准指南。我们建立了一种新的方法，已应用于enasidenib在大鼠体内的药动学研究。
胃液迁移法测定玩具中一甲基锡假阳性的实验与理论研究
背景. 有机锡化合物（OTCs）是一类高风险的有害物质，长期或反复接触会对人体器官造成严重损害，因此在消费品特别是玩具的安全监管中受到高度关注。胃液迁移是目前广泛应用于评估玩具或食品接触材料中有机锡摄入量的方法；然而，使用四乙基硼酸钠[NaB（Et4个)]作为衍生化试剂，可能直接导致一甲基锡（MMT）的假阳性。客观的。为了避免在玩具实验室检测过程中出现误检现象，有必要进行相关的实验和理论研究，以揭示误检的原因。方法。以金属锡粉为代表的真实样品中存在的无机锡，用人工胃液(0.07 mol/L·HCl)处理，然后用四乙基硼酸钠进行乙基衍生化[NaB(Et)]4个]，然后按照欧洲标准化委员会(CEN)发布的EN 71- 3:13 13+A3:2018标准中规定的程序进行气相色谱-质谱分析(GC-MS)。结果。在起始材料中不含OTCs的情况下，通过检测0.56 mg/L的三乙基甲基锡(TEMT)和约1000 mg/L的四乙基锡(TeET)，可以得到与真实样品相似的MMT假阳性。进一步证明了TEMT的检测量与NaB(Et)的添加量呈线性相关。4个尽管乙基的存在量比甲基大，但是甲基衍生物的形成要比乙基衍生物容易。结论。玩具实验室检测中出现的MMT假阳性现象主要是由于衍生化试剂- nab (Et)中所含微量甲基化剂杂质和无机锡的反应极有可能获得TEMT4个。为避免MMT假阳性，得出NaB(Et)中甲基化剂杂质的最大可接受摩尔比4个大约是0.028%。本研究有助于了解甲基化杂质，有利于避免在玩具的常规分析中由于MMT假阳性而导致的错误判断。
