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生物有机化学和应用
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生物有机化学和应用/2019年/文章

研究文章|开放获取

体积 2019年 |文章的ID 5840205. | https://doi.org/10.1155/2019/5840205

Jifa Liu，Ping Zhao，Yue Xu，Xibin Jia， ＂FCT模板法制备Mg-Al混合氧化物吸附剂用于饮用水除氟"，生物有机化学和应用， 卷。2019年， 文章的ID5840205.， 11 页面， 2019年． https://doi.org/10.1155/2019/5840205

FCT模板法制备Mg-Al混合氧化物吸附剂用于饮用水除氟

Jifa刘，1 平赵，1 徐曰，1 和 Xibin贾1

1齐鲁理工大学(山东省科学院)材料科学与工程学院，玻璃与功能陶瓷加工与检测技术山东省重点实验室，山东济南250353

学术编辑器:伊恩·s·巴特勒
收到了 2018年12月21日
修改 2019年3月01
接受 08年4月2019年
发表 2019年7月7日

摘要

为充分利用天然废弃物，以中国杉树绒毛(FCT)和氯化镁(II)氯化铝(III)溶液为原料，采用浸渍煅烧法制备了一种新型镁铝混合氧化物吸附剂。采用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和x射线光电子能谱(XPS)对吸附材料进行了表征。研究了镁铝摩尔比和煅烧温度对新型镁铝混合氧化物吸附剂性能的影响。优化后的mg - al混合氧化物吸附剂Langmuir吸附量为53 mg/g。这种吸附能力高于镁氧化物和铝氧化物的分离。Mg与Al的协同作用有利于材料的吸附性能。优化后的镁铝混合氧化物吸附剂对氟的吸附能力受Cl等离子的影响较小−,没有3.−， 所以42−，na+，和K.+而且在回收和真正的水中使用非常好。镁铝混合氧化物吸附剂表面的羟基对氟的吸附起关键作用。制备的镁铝混合氧化物吸附剂是一种高效、环保的饮用水除氟剂。

1.介绍

微观结构在确定材料性能方面发挥着重要作用。本质上，通过长期演化和自然选择形成植物和生物形成了大量独特的微观结构。自然的生物学模板为高性能和多功能材料提供了新的方向[1］．近年来，研究人员利用生物模板制备了大量的高性能材料[2］．迄今为止，生物材料，如球形酵母[3.),病毒(4]，棉纤维素[5),核苷酸(6和杨柳絮[7[已被用作模板。组合生物材料和化学材料是一种使用自然资源为人类服务的一种方式。

随着人类文明的发展，水资源污染已成为亟待解决的主要问题。此外，高氟饮用水对人体健康有害，一些国家饮用水氟含量已超过世卫组织规定的1.5 mg/L的标准[8，9］．长期饮用含过量氟化物的水可导致儿童牙齿珐琅质异常，成人关节疼痛及四肢畸形[10］．各种除氟方法都有各自的局限性，但吸附法工艺简单、成本低，被认为是最有前途的方法[11，12］．同时，吸附方法也广泛用于去除其他污染物如铬（IV）[13，14］．迄今为止，Ti（IV） - 序列化粒状活性炭[15]、含铈骨炭[16、活性氧化铝[17，锰铈氧化物[18]、铝铁(氢)氧化物[19]，一种镁-铁-铝三金属复合材料[20.]和含水锆氧化物[21都被用作氟的吸附剂。贵金属的加入和制备技术的复杂性的增加都增加了吸附剂的成本，这是阻碍发展中国家使用吸附剂的因素之一。

近年来，由于它们的介孔结构，低毒性，可再循环性和修饰性，已被广泛使用活性氧化铝和氧化镁氧化物[22- - - - - -27］．Sabu等人。［28以蛋壳膜为模板，合成了分级交织氧化铝作为氟吸附剂。Zhang等[29]制备的分层微结构/纳米结构管型TiO2使用chinar树的绒毛(FCT)作为生物模板。所得材料用作光催化剂，其多孔和管状结构提高了催化性能。此外，FCT容易引起皮肤刺激和呼吸道感染。利用FCT作为生物模板，不仅可以减少其危害，而且可以充分利用自然资源为人类服务。然而，文献中关于使用FCT作为生物模板制备氟吸附剂的报道很少。

本文采用浸烧法制备了以FCT为生物模板，氯化铝和氯化镁为前驱体，不添加任何沉淀剂的镁铝混合氧化物空心管。研究了氟离子在结晶过程中的吸附及镁铝之间的协同作用。讨论了镁铝双金属混合氧化物吸附剂的吸附机理。

2.实验

２.１.材料和方法

FCT是从我们大学校园收集的。氯化铝、氯化镁、氟化钠由国药化学试剂有限公司提供。FCT在无水乙醇和0.1 M盐酸中浸泡后，用去离子水洗涤，在电干燥箱中60℃烘干。采用浸渍焙烧法制备了氧化吸附粉。FCT浸泡在0.3 mol/L AlCl水溶液中3.h·62O和MgCl2h·62O在室温下保存24小时。然后在电干燥箱中以60°C烘干。负载氯化铝和氯化镁的FCT放置在刚玉坩埚中，在马弗炉中分别在400、600、800或1000°C下煅烧120分钟。通过调整焙烧温度和Mg/Al摩尔比，优化了吸附剂的吸附性能。

２.２.吸附剂特性

使用Autosorb-iQ-MP比表面积和孔径分析仪(Quantachrome Instruments)记录在77.35 K氮气作用下制备的氧化物吸附剂粉末的Brunaurer-Emmett-Teller数据。用CuK对制备的氧化吸附粉的相结构进行了表征α波长为的辐射λ= 0.15418 nm在岛津XRD-6100 x射线衍射仪。x射线衍射仪扫描范围为10-70°，扫描速度为6°/min，扫描步长0.02°。采用ZEISS GeminiSEM 500场发射扫描电子显微镜(SEM)对氧化吸附粉进行扫描电镜扫描。在4000-500 cm范围内记录了氧化物吸附剂粉末吸附前后的傅里叶红外光谱−1使用Thermo Scientific Nicolet iS10 FT-IR光谱仪。在Thermo Scientific Escalab 250Xi能谱仪上，采用AlKαX射线源（1486.6eV，150 W）作为恒定分析仪。

２.３.吸附容量的测量

通过将0.2210g氟化钠浸入1000ml蒸馏水中制备氟化钠储备溶液。将具有氟化物浓度为50mg / L的100ml氟化物溶液加入到塑料密封的锥形瓶中，用于吸附试验。然后，将0.05g吸附剂加入含有氟化物溶液的塑料密封锥形瓶中。将测试溶液在恒温水浴振荡器中以150rpm振荡，并在30℃下保持24小时[30.］．氯离子共存的影响−,没有3.−， 所以42−，HCO3.−H2阿宝4−，na+，和K.+在浓度为0.1、0.4、0.7 mg/L的氟化物溶液中加入0.05 g吸附剂粉，加入浓度为50 mg/L的氟化物溶液100 mL。通过加入0.1 mol/L NaOH或HCl溶液调节溶液pH。分别研究了pH值(2-11)、初始氟浓度(10-100 mg/L)、接触时间(2-24 h)和温度(30-50℃)对氟离子吸附的影响。从校园河流中采集真实水样进行吸附剂除氟试验。用0.5 M NaOH溶液对吸附剂进行再生研究。吸附平衡后，用离心机将吸附剂从溶液中分离出来(相对离心力= 3404)G)．用离子计(上海仪器电科仪器股份有限公司)测定氟化物浓度，平衡吸附量，问e(mg/g)。的问e（mg / g）使用以下等式计算： 在哪里C0(毫克/升)Ce(mg/L)分别为氟的初始浓度和平衡浓度，V（l为氟化物溶液的体积，而米(g)为吸附剂的质量[31.］．

3.结果与讨论

３.１.优化的镁铝混合氧化物吸附剂

数字1显示使用不同Mg / Al摩尔比和煅烧温度制备的Mg-Al混合氧化物吸附剂的氟化物去除能力（表示为FCT-400-I，FCT-400-II，FCT-400-III，FCT-400-IV，FCT-400-V，FCT-600-I，FCT-600-II，FCT-600-III，FCT-600-IV，FCT-600-V，FCT-800-I，FCT-800-II，FCT-800-III，FCT-800-IV，FCT-800-V，FCT-1000-I，FCT-1000-II，FCT-1000-III，FCT-1000-IV和FCT-1000-V，其中I，II，III，IV和V分别代表Mg / Al摩尔比，分别为1：1,2：1,4：1,1：2和1：4）。随着煅烧温度的增加，使用不同Mg / Al摩尔比的Mg-Al混合氧化物吸附剂粉末的吸附能力首先降低，然后增加。这种行为可归因于谷物生长，并且随着温度的增加，覆盖彼此的表面吸附活性位点，其次是晶粒两次结晶，这导致晶粒相互移位，并且在谷物中待相互移位和吸附活性位点以重新暴露将温度升至1000℃。使用Mg / Al摩尔比为1：2和1000℃的煅烧温度制备的最佳Mg-Al混合氧化物吸附剂粉末（FCT-1000-IV）。


图1
不同Mg/Al摩尔比和煅烧温度制备的氟粉吸附性能比较(吸附剂剂量:0.5 g/L;F的初始浓度−: 50 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30°C;: pH值中性条件)。

研究了FCT-1000-IV型镁铝混合氧化物吸附粉对氟的吸附等温线;结果如图所示2．FCT-1000-IV吸附剂的最大吸附量为53 mg/g2)．该吸附能力与表中Mg/ fe层状双氢氧根的吸附能力相当1但比其他材料的性能要高。根据相关系数(R2)， Freundlich模型更适合描述吸附行为，说明吸附可能是多分子层吸附[36.］．相比之下，使用Mg / Al摩尔比为1：2和1000℃的煅烧温度制备的Mg-Al混合氧化物吸附剂表现出最大的氟化物吸附能力。然后21000℃煅烧所得产物的吸附-脱附等温线如图所示3.．等温线为V型，滞后环为H3，表明为介孔结构[37.］．BET比表面积和平均孔径为45.5 m2/g和28.19 nm。


图2.
氟在FCT-1000-IV吸附剂粉末上的吸附等温线(吸附剂剂量:0.5 g/L;F的初始浓度−: 10 - 100 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30°C;: pH值中性条件)。
吸附剂 C0（mg / l） 吸附剂剂量(g / L) 问e(毫克/克) 参考文献
分别以介孔纳米纤维 - - - - - - 0.6 237.49 ［32.］
Mg / Fe层双氢氧化物 - - - - - - 1 50.91 ［33.］
Al-Ce混合吸附剂 男童 0．1 27.5 ［30.］
Mg-Al-Zr复合 10 - 105 1 22.9 ［31.］
无定形氢氧化铝空心球 5 - 200 1 16.77 ［34.］
Mg-Al-Fe化合物 - - - - - - 0．2 14 ［35.］
Mg-Al混合氧化物 10 - 100 ０．５ 53. 这项工作
表格1
Mg-Al混合氧化物吸附剂与其他吸附剂的氟化物吸附能力的比较。

图3.
N2FCT-1000-IV的吸附-脱附等温线(插图:FCT-1000-IV的孔径分布)。

数字4显示了不同温度(FCT-400-IV、FCT-600-IV、FCT-800-IV和FCT-1000-IV)下Mg-Al混合氧化物吸附剂的XRD谱图。当煅烧温度为400℃时，Mg-Al混合氧化物吸附剂保持非晶态相。当煅烧温度提高到600℃时，开始出现结晶峰。在600℃时，只有氧化镁的特征峰出现，说明氧化铝仍然处于非晶态。800℃时，氧化镁和氧化铝明显出现两个特征峰，说明氧化铝开始结晶;但峰值强度不高，结晶不完全。经过1000℃煅烧后，氧化铝的特征峰消失，转化为铝镁化合物。氧化镁的特征峰也出现了。有报道称，提高煅烧温度会导致吸附剂的吸附能力下降，尽管此前的研究中所研究的最大煅烧温度仅为850°C [38.，39.］．该文献未在1000℃下煅烧后没有提高吸附性能的报道。


图4.
不同煅烧温度(Mg/Al摩尔比为1:2)制备的镁铝混合氧化物吸附剂的XRD谱图。

不同煅烧温度下Mg-Al混合氧化物吸附剂的FT-IR谱图如图所示5（FCT-400-IV，FCT-600-IV，FCT-800-IV和FCT-1000-IV）。随着煅烧温度升高，峰强度为3466厘米−1逐渐减少。然而，在煅烧温度增加到1000℃后，峰值强度再次变得更强，并且两个新的峰值出现在2926和2855厘米处−1．这些结果表明，由于这种变化，在1000℃煅烧的Mg-Al混合氧化物表现出良好的吸附性能。因此，采用1000℃的煅烧温度作为吸附剂的最佳煅烧温度。


图5.
不同煅烧温度(Mg/Al摩尔比1:2)下Mg-Al混合氧化物吸附剂的红外光谱。

共存离子的影响，包括Cl−,没有3.−， 所以42−，HCO3.−H2阿宝4−，na+，和K.+在0-0.7mg / L的浓度范围内，使用50mg / L氟化物溶液评估以测试最佳产品的氟化物去除效率（图6)．随着Cl离子浓度的增加−,没有3.−,所以42−，na+和K+对除氟效率影响不大。然而，当HCO的浓度3.−和H2阿宝4−增加，氟化物的去除效率从50％降至35％。这种行为可能是因为HCO的水解3.−和HPO4−产生氢氧根离子，增加溶液中的静电斥力，使氟离子难以在吸附位点吸附。实际水样FCT-1000-IV除氟试验结果如图所示7．结果表明，FCT-1000-IV在实际水样中仍然具有良好的除氟能力。


图6.
共存离子对FCT-1000-IV的氟化物去除效率的影响（吸附剂剂量：0.5g / L; F的初始浓度−: 50 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30°C;: pH值中性条件)。

图7.
使用FCT-1000-IV从真实水样中去除氟化物(吸附剂剂量:0.5 g/L;吸附时间:24 h;温度:30°C)。
３．２．除氟的最佳条件
3.2.1之上。pH值对吸附量的影响

研究了FCT-1000-IV在不同pH值下偏氟的pH值对偏氟的影响，如图所示8．在2 ~ 11的pH范围内，考察了pH对吸附量的影响。FCT-1000-IV在pH为6时达到最大吸附量。酸性条件下吸附过程比碱性条件下更有利;中性条件最适合吸附过程。


图8.
pH对FCT-1000-IV吸附氟的影响(吸附剂剂量:0.5 g/L;F的初始浓度−: 50 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30°C;2≤pH≤11)。
3.2.2。接触时间对吸附容量的影响

振荡时间是影响吸附量的一个重要因素。在30℃条件下，研究了FCT-1000-IV在2 ~ 24 h内的吸附行为9)．从以上结果可以看出，吸附随着时间的增加而增强，达到最大容量后达到平衡状态。氟的去除率在开始时迅速增加;但从12 h开始，速率随时间变化缓慢。FCT-1000-IV去除溶液中氟化物的平衡时间为24 h。


图9.
接触时间对FCT-1000-IV吸附氟量的影响(吸附剂剂量:0.5 g/L;F的初始浓度−: 50 mg / L;吸附时间:2-24 h;温度:30°C;: pH值中性条件)。
3.2.3。温度对吸附量的影响

在不同的温度下研究了氟化物去除;结果如图所示10．随着温度的增加，吸附容量明显增加。热能可以在FCT-1000-IV颗粒之间加剧碰撞，暴露更多的活性位点。这种效果表明，温度是影响吸附能力的因素之一。该证据表明，氟化物对FCT-1000-IV颗粒的吸附是吸热过程。然而，温度的增加对吸附容量影响不大;因此，吸附试验仍在模拟室温下进行。


图10
温度对FCT-1000-IV吸附氟量的影响(吸附剂剂量为0.5 g/L;F的初始浓度−: 50 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30 - 50°C;: pH值中性条件)。
3.2.4。初始浓度对吸附能力的影响

初始F的作用−F上的浓度−在吸附量为0.05 g、溶液体积为100 mL、温度为30℃、接触时间为24 h的条件下，研究FCT-1000-IV颗粒的吸附量和去除率;结果如图所示11．因此，随着吸附量的增加，去除率降低。在高浓度的氟溶液中，吸附剂的活性位点被占用较多，导致去除率降低。当C0值为100 mg/L时，吸附量为63.88 mg/g，去除率降至32%以下。在高氟浓度时，吸附位点趋于饱和，导致去除率降低。为保证FCT-1000-IV的高吸附能力，选择0.05 g吸附剂和浓度为50 mg/L的溶液进行研究。


图11
初始浓度对FCT-1000-IV吸附氟量的影响(吸附剂剂量:0.5 g/L;F的初始浓度−: 10 - 100 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30°C;: pH值中性条件)。
3.3。Mg和Al之间的协同相互作用

为了研究Mg和Al之间的协同相互作用，使用Mg / Al摩尔比为1：2和1000℃的煅烧温度制备Mg-Al混合氧化物吸附剂。为了比较，在相同条件下单独制备Mg氧化物吸附剂和Al氧化物吸附剂。数字12显示了不同介质对氟的吸附能力。在初始氟化物浓度为50 mg/L、吸附剂剂量为0.5 g/L时，mg - al混合氧化物吸附剂的平衡吸附容量为45.3 mg/g。氧化镁吸附剂和氧化铝吸附剂的平衡吸附量分别为19.2 Mg /g和10 Mg /g。然而，游离FCT对去除氟化物没有效果。此外，Mg/Al质量比为1:1时，Mg/Al氧化物吸附剂与Al氧化物吸附剂物理混合物的平衡吸附容量为17.2 Mg/ g，也低于Mg/Al氧化物吸附剂的平衡吸附容量。


图12
不同介质(吸附剂剂量:0.5 g/L;F的初始浓度−: 50 mg / L;吸附时间:24 h;温度:30°C;: pH值中性条件)。

Mg氧化物、Al氧化物以及Mg-Al混合氧化物的XRD谱图如图所示13．氧化镁的光谱表明形成了面心立方(FCC)氧化镁粉末(JCPDS文件编号89-7746)。氧化铝的光谱表明，所有的峰都指向立方氧化铝，这与之前的文献(JCPDS文件No. 29-0063)一致。镁铝氧化物的光谱表明主要有两种相。一种仍然是面心立方氧化镁，另一种是新形成的Mg0.4艾尔2．4O4(JCPDS文件第83-0378号)。


图13
Mg氧化物，氧化物和Mg-Al混合氧化物吸附剂的XRD图案在1000℃下煅烧。

在相同条件下制备的Mg氧化物、Al氧化物以及Mg-Al混合氧化物的形貌如图所示14．氧化镁组装成一个空心管0.1μ米粒子(图14(a))。我们假设在煅烧后去除FCT模板导致了这种形态。氧化铝的形貌由相互连接的棒状结构组成，表面分布着大量的颗粒(图)14(b))。Mg-Al混合氧化物的形貌如图所示14(c).主要有两种形态:a 0.1μM颗粒类似于Mg氧化物和片状卷曲条。产生新的形态，而氧化镁继续存在的形态，这与XRD分析结果一致。如部分放大所示（图14(d))，小颗粒仍分布在片状卷曲的条带上，这可能有利于吸附活性位点的增加。


图14
SEM图像（a）mg氧化物，（b）氧化物，（c，d）mg-Al混合氧化物在相同条件下制备。

Mg氧化物、Al氧化物以及Mg-Al混合氧化物吸附剂的FT-IR谱图如图所示15．宽频带大约在3450厘米−1是由于吸附水的拉伸振动，峰值约在1640 cm−1是由于OH基团的弯曲振动[30.］．两个新峰分别位于1120厘米和1400厘米处−1在Mg-Al混合氧化物光谱中，主要是由于双金属氧化物上羟基的弯曲振动[18］．很明显，在2850和2920厘米处的氧化镁光谱中没有峰−1；而Al氧化物的光谱开始出现两个弱峰，Mg-Al混合氧化物的峰强度增大。


图15
Mg氧化物，氧化物和Mg-Al混合氧化物吸附剂的FT-IR光谱在1000℃下煅烧。

基于上述吸附容量，XRD，形态和FT-IR光谱的上述分析，我们推断Mg-Al混合氧化物吸附剂不是Mg氧化物和氧化物的简单混合物。在合成期间Mg和Al之间发生协同相互作用。

3．4．镁铝混合吸附剂的吸附机理

Mg-Al混合氧化物吸附剂吸附氟前后的FT-IR光谱如图所示16．氟吸附后，条带在3450和1640 cm处−1表示羟基移至3462和1647cm−1，表明氟离子与镁铝混合氧化物吸附剂上的羟基相互作用。Mg-Al混合氧化物吸附剂在1200、1400、2850和2920 cm处的峰值强度−1在去除氟化物后显著降低。吸附后的吸附剂光谱在3690 cm处出现一个尖峰−1与原吸附剂的光谱相比，由于物理吸附水的振动[40］．


图16
氟化物吸附前后Mg-Al混合氧化物吸附剂的FT-IR光谱。

为了进一步研究氟在Mg-Al混合氧化物吸附剂上的吸附机理，对吸附剂吸附前后进行XPS分析。如图所示17（a）在使用前后，观察到了Al 2p、O 1s和Mg 1s的峰。氟离子吸附后，在685.8 eV处出现了新的与f1s光电子相关的结合能，说明氟离子已吸附到Mg-Al混合氧化物吸附剂上。f1s谱如图所示17 (b)分为约685.2 eV和685.5 eV的峰。685.2 eV峰占氟原子与镁(F-Mg)结合面积的62.3% [41.，42.]，而由于氟原子与铝(F-Al)结合，685.5 eV的峰占面积的37.7% [43.，44.］．氟吸附前后的O 1s谱分为三个峰:吸附水(H2金属氧化物(O2−）和粘合到金属（m-OH）键合的羟基[45.］．氟化物吸附后（图17（c）和17日(d))时，吸附剂表面羟基含量由37.8%降至11.2%。在配位交换中，氟离子的半径与羟基相似，Mg-Al金属离子释放羟基与氟形成共价键。羟基的减少表明Mg-Al混合氧化物吸附剂表面的羟基参与了氟的吸附过程，这与FT-IR分析结果一致。

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图17
(a) Mg-Al混合氧化物吸附剂吸附氟前后的XPS谱图;(b) Mg-Al混合氧化物吸附剂吸附氟后的f1s光谱;(c) Mg-Al混合氧化物吸附剂吸附氟前的O 1s光谱;(d) Mg-Al氧化物吸附剂吸附氟化物后的O 1s光谱。
3．5．镁铝混合氧化物吸附剂的再利用

再生研究表明，碱性环境可使排放的金属氧化物吸附剂再生[46.］．文献中有许多关于各种吸附剂去除氟化物的研究，但关于金属氧化物作为吸附剂的再利用的研究很少。在本研究中，我们观察到FCT-1000-IV的除氟能力在经过7个循环后呈现下降趋势(图)18)．回收吸附剂的能力是经济上有益的。


图18
Mg-Al混合氧化物吸附剂的吸附容量与循环数的关系。

4.结论

采用非生物模板浸渍在氯化镁和氯化铝溶液中，在室温下合成了一种新型镁铝混合氧化物吸附剂。将FCT浸入Mg/Al摩尔比为1:2的溶液中，在1000℃煅烧后得到吸附性能最好的样品。Langmuir吸附量为53 mg/g。Mg-Al混合氧化物吸附剂中Mg与Al的协同作用提高了吸附氟的能力，并具有较好的抗共存离子干扰能力。该吸附剂具有从实际水样中去除氟的能力。即使经过7次循环使用，也显示出良好的再生和重用性。FT-IR和XPS分析表明，镁铝混合氧化物吸附剂表面的羟基在离子交换吸附氟离子中起重要作用。新型镁铝混合氧化物是一种高效、环保的饮用水氟化物吸附剂。

数据可用性

用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

山东省自然科学基金资助项目(批准号:ZR2018LE003)。我们感谢美国期刊专家(AJE)的英语编辑工作。感谢我的家人在实验和写作过程中给予我的支持。

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