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聚合物技术进展
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聚合物技术进展/2020/文章

研究文章|开放访问

体积 2020 |文章的ID 4097414 | https://doi.org/10.1155/2020/4097414

Alena Capíková， Daniela Tesařová， Josef Hlavaty, Adam Ekielski, Pawan Kumar Mishra， ＂GC-FID和嗅觉测量辅助评估正常和重复使用条件下的聚合物泡沫中的气味"，聚合物技术进展， 卷。2020， 文章的ID4097414， 9 页面， 2020． https://doi.org/10.1155/2020/4097414

GC-FID和嗅觉测量辅助评估正常和重复使用条件下的聚合物泡沫中的气味

阿勒娜Capikova，1 丹妮拉德莎ř卵子，2 约瑟夫Hlavaty，2 亚当埃基尔基，3. 和 一生Kumar Mishra4

1捷克布尔诺纺织测试研究所

2布尔诺孟德尔大学家具、设计与人居系，Zemědělská 1665/1, 613 00布尔诺-sever-Černá捷克布尔诺

3.华沙生命科学大学生产工程系，波兰华沙

4布尔诺孟德尔大学商业与经济学院，Zemędělská1665/ 1,61300Brno-Sever-Černá杆，布尔诺，捷克共和国

学术编辑器:乔治- Szekely
收到了 2020年6月25日
修改 09年10月2020年
接受 2020年10月21日
发表 09年11月2020年

摘要

泡沫塑料是软垫家具的主要组成部分，其排放对最终家具产品的可接受性起着决定性的作用。这项研究的重点是商业泡沫在正常和重复使用条件下的被动排放和气味。使用了六种不同类型的泡沫，即高弹性泡沫K5040、标准PU泡沫N5063、粘合聚氨酯泡沫R100、粘弹性泡沫V5020、自灭泡沫KF5560和泡沫橡胶。以72小时和672小时(28天)为间隔收集样品，以识别由于材料中的化学反应或由于其多孔结构缓慢释放的气味。此外，还进行了重复使用研究，以了解长期使用/自然老化对泡沫释放出的气味的影响。根据ČSN EN 13 725(2005)和ISO 16000-6(2011)标准，使用GC-FID(气相色谱-火焰离子化检测器)和嗅觉法对样品进行测试。最不愉快的物质是壬肛，平均得分为-4(不愉快)。共鉴定出23个化合物(5个未鉴定);然而，其中只有11个通过基于gc - fid的检测得到证实。在长期测量和模拟重复使用的条件下，没有观察到任何新的化合物或气味强度的增加。

1.介绍

气味是有机或无机来源的气态化合物[1］．气味是一种感官特性，是在吸入特定体积的物质后由嗅觉器官感知到的[2］．许多化合物是通过三叉神经刺激识别出来的，它会刺激鼻子、眼睛和喉咙[3.］．在室内空气中，许多来源可以对不同的气味（令人愉快或令人不快）负责木制家具[4- - - - - -6、织物、复合材料[7，及饰面材料[8］．为了解决这一问题，还开发了一系列广泛的技术[9］．气味和气味可以影响我们的情绪和性能，促进创造力，或提高睡眠质量[10.］．享乐现象描述的是个体对气味的感知，它也取决于个体的经验、记忆、对问题的态度和精神状态(疲劳、愤怒、饥饿和紧张)。它通常用一个量表来描述，其中+5和-5分别代表一种非常愉快和非常不愉快的感觉。草莓和苹果的香味约为+3，尿液、肥料和动物尸体的气味的值在-3到-4之间[11.］．气味物质的影响不会直接威胁人类的健康，但会对人类的身心健康产生负面影响。气味与影响个人健康的挥发性有机化合物(VOCs)密切相关[12.］．脑反应研究、脑电图(EEG)和事件相关电位(ERP)表明，环境空气中阈下浓度的VOCs和VVOCs(非常挥发性的有机化合物)可能在我们不知情的情况下影响神经系统[13.］．还建议患有气味敏感性与偏头痛，睡眠不良和某些食物（乳制品）的不容忍相关（乳制品）[14.］．在之前的一项研究中，对四种粘弹性泡沫(PU、聚氨酯)使用GC-MS-O方法，评估哪种类型的气味(水果味、烧焦味、氨气味和其他气味)是由尝试过的化合物引起的，没有测试长期和重复使用的情况[15.，16.］．

软垫家具是现代住宅的典型组成部分，是室内环境的重要组成部分。因此，由于一次和二次排放而产生的软垫家具气味已被广泛研究[15.］．气味的问题也可以在制造阶段解决，使用新型发泡剂和添加剂[17.- - - - - -21.]或使用掩模剂[12.，22.］．另外，在以后的阶段，可以使用空气净化和其他技术。

此外，在二次排放的情况下(由于多孔性和化学反应)，长期测试和重复使用是至关重要的。在这项研究中，六种常用的软垫家具泡沫(市售)的特征气味和重复使用驱动的机械应力，以了解其对气味质量的影响。每隔72小时和672小时(28天)进行一次测量。本研究补充了长期使用引起的机械应力引起的被动发射的重要数据(否则将丢失)。进行了长期测量(28天)，以区分初级排放(新产品中物理释放的化合物)和二级排放(产品中化学反应产生的化合物，并由于机械应力而逐渐释放)。

2.材料

用于气味含量评估和鉴定的测试样品的参数见表1．被测样本的大小为 ， ．
材料 密度(公斤·m3） 细胞直径 制造商和供应商
高弹性泡沫K5040 46.5 - -51.5 3毫米 Eurofoam GmbH（奥地利）和BPP Spol。S.R.O.，捷克共和国
标准PU泡沫N5063 46.5 - -51.5 0.8 - -1.5毫米 Eurofoam GmbH（奥地利）和BPP Spol。S.R.O.，捷克共和国
粘合聚氨酯泡沫r100 90 - 120 — Eurofoam GmbH（奥地利）和BPP Spol。S.R.O.，捷克共和国
粘弹性泡沫V5020 45 - 55 — Eurofoam GmbH（奥地利）和BPP Spol。S.R.O.，捷克共和国
自熄泡沫KF5560 51.5 - -59.5 — Eurofoam GmbH（奥地利）和BPP Spol。S.R.O.，捷克共和国
泡沫橡胶 — — Eurofoam GmbH（奥地利）和BPP Spol。S.R.O.，捷克共和国
表格1
研究中使用的各种样本的参数(也在研究的第1部分发表[15.］．

通过在吸附管（尖峰）中的已知浓度的标准溶液和内部标准溶液来进行校准，并在吸附管（尖峰）中并吸附到气相色谱仪上。分析在所有样品的相同条件下进行。校准线是分析物峰值与内标相对于分析物量与每管Ng中的内标量的比率之间的线之间的线。经认证校准解决方案的标准混合物是室内空气标准50个组件，1000 μg / ml（TraceCert，Sigma Aldrich）;BTEX，2000 / g / ml或1000 μ克/毫升(西格玛奥德里奇);测量控制图的独立标准;以及环烃，2000年μg/ml (TraceCert, Sigma Aldrich)。

使用的单个纯化学品或认证溶液(除非另有说明，由Sigma提供)为戊醛、己醛、1-甲氧基-2-丙醇、丁氧基乙醇、月桂烯、α-phellandrene, 3 -δ- 如表中所示的那样 - 乙酸甲烯，二己酯，正己烷，正己烷，正己烷和D10-O-二甲苯（GC的内标）2．使用的气体是氦气(纯度5.5)，氮气(纯度5.0)和压缩空气(技术性)。
美国没有 复合 RT. 兆瓦 TG. Q1 Q2 Q3
0 D10-o-Xylene(安全火花型) 10.186 116. 98 116. 114.
1 乙酸乙酯 2.109 88. 43. 70 88.
2 苯 3.588 78. 78. 77. 79.
3. 1-Methoxy-2-propanol 3.891 90 45. 47. 75.
4 戊醛 4.558 86. 44. 58. 29.
5 三氯乙烯 4.725 130. 130. 132. 95 97
6 甲苯 6.821 92 91 92
7 己醛 7.664 One hundred. 56. 44. 72. 82.
8 Tetrachlorethylene 8.096 164. 164. 166. 129. 131.
9 醋酸正丁酯 8.093 116. 43. 56. 73.
10. 乙苯 9.514 106 91 106 105
11. m，p-二甲苯 9.724 106 91 106 105 77.
12. 苯乙烯 10.282 104 104 103 77.
13. o-二甲苯 10.359 106 91 106 105
14. 丁雄乙醇 10.521 118. 57. 87. One hundred. 45.
15. α蒎烯 11.396 136. 93 121. 136.
16. 樟树 11.796 136. 93 121. 136.
17. 3-Ethyltoluene 12.032 120. 105 120. 91
18. 4-Ethyltoluene 12.077 120. 105 120. 91
19. 1、3、5-Trimethyl-benzene 12.195 120. 105 120. 91
20. β蒎烯 12.476 136. 93 121. 136.
21. 2-乙基硫磺 12.482 120. 105 120. 91
22. 月桂烯 12.592 136. 93 121. 136.
23. 1、2、4-Trimethyl-benzene 12.812 120. 105 120. 91
24. α-Phellandrene 13.048 136. 93 121. 136.
25. 3-δ四旬斋 13.199 136. 93 121. 136.
26. 1、2、3-Trimethyl-benzene 13.492 120. 105 120. 91
27. 柠檬烯 13.600 136. 68. 93 136.
28. γ- 萜烯 14.224 136. 93 121. 136.
29. 乙酸龙脑酯 18.805 196 95 136. 196
表2.
不同VOCs及其特征的清单。

3.方法论

３.１.排放废气抽样

在取样气味前，每个泡沫样本( ）空调72小时（23°C，RH 50％，空气速度为0.1至0.3 ms－1)，将其置于体积为1 m的VOC TEST 1000小空间发射室中3.．随后是调理，在采样室中进行样品以进行不同的时期（72小时和28天），没有等待使用的样品。通过将空气泵送到带有12 L·H的气流的两个泵，通过分离器进行采样。－1通过带有Tenax TA (Scientific Instruments Inc.， USA, Labicom SRO, Czech Republic)吸附剂的吸附管180分钟，其中有机成分被吸附在吸附剂上。Tenax TA管的规格(由供应商提供)是尺寸， （ 在毫米);节数，2;玻璃开放结束;用泡沫和玻璃棉隔开。根据国际标准化组织(ISO)标准，Tenax管可收集挥发性有机化合物、挥发性有机化合物及世界卫生组织(WHO)定义的挥发性有机化合物[23.，24.］．所有采样参数均按照ISO 16000-6:2011 [25.］．完整过程的流程图如图所示1．


图1
学习中不同步骤的流程图。
３．２．气相色谱- fid系统与气味评价

采样管的内容物通过热脱附管和气相色谱仪(GC)。样品通过色谱柱后，以1:1的比例分成两部分。其中一部分进行定性分析(火焰离子化检测器(FID)，表3.），另一部分将空气样品引导至通过加湿器加热的嗅探器（电子鼻子）。嗅探器为小组成员提供了一个样本，用于评估HEDONISM和强度。对赫内斯主义的评估是+/-，而0-5是强度的规模。这两个因素代表了一个范围，范围为-5（极其不愉快）至+5（非常令人愉快）。气味由四名小组成员（两名男子和两个女性）评估。该小组符合ČSNEN13 725（2005）和ISO 16000-6（2011）的要求[25.］．在色谱柱上分离后，通过电子鼻部施用于小组成员。所有排放估计都与使用FID检测器的VOC的分析并行进行。记录的气味由保留时间，蜂窝音调和根据尺度的气味强度定义（图2)．
热解吸:短路径热解吸控制器型号TD-4，系列J210
热解吸的温度和时间条件
操作 时间(年代) 温度(°C)
 Gas purge time 300 —
 Injection time 30. —
解吸时间 180. 200(初始)-250(最终)
GC开始延迟 30.
气相色谱仪：FID HPST 4890 GC系统的安捷伦技术
恒温器
初始温度(°C) 40.
初始时间(分钟) 2
斜坡 温升速率(℃·min)－1） 最终温度（°C） 最后的时间(分钟)
8 240. 2
运行时间(分钟) 29. 29. 29.
前进气
模式 分裂
临时(°C) 250.
压力(kPa) 62.9
分流比 40: 1
分流(mL·分钟－1） 47.9
总流(mL·分钟－1） 52.6
 Gas type 氮
列
毛细管柱类型: 安捷伦HP-5MS(5%苯甲基硅氧烷)
Max。温度(°C) 325
名义长度(米) 30.
公称直径(μ米) 320
公称薄膜厚度(μ米) ０．５
最初的流程(mL·分钟－1） 1．2
平均速度(cm·秒－1） 40.
 Nominal initial pressure (kPa) 63.
 Outlet 默沙东公司
出口压力 真空
探测器
器一个 支撑材
探测器B 嗅觉测量法;小组协助
表3
研究中使用的热解吸和GC-FID参数（研究第1部分中使用的相同GC [15.]）。

图2.
气味的评价程度。
３．3.重复使用(机械应力)和样品中挥发性有机化合物的释放

使用一种用于测试基于EN 1957（2012）（2012年）的用于测试室内装饰（Zdeněkživotský，布尔诺，捷克共和国）的功能特征的装置进行重复使用（机械应力）。它用于观察测试泡沫的性质的逐渐变化，重复使用的材料的最小自然老化的条件。该装置由气缸和机构水平地拉动滚轮在A和来自图中的运动中（图3.)．样品上的圆柱体承受1.400(±7)N的力(在静态下测量)200次。机械应力空调24小时后，立即将材料样品重新引入小空间采样室，采集发射样品。


图3.
用于模拟因重复使用而产生的机械应力的设备图像。

4.结果和讨论

图中包含内标峰和其他VOCs的代表性色谱图4．从单个泡沫中收集的样品的嗅觉测定评估可在表中找到4．它遵循图中提到的比例2；所有这些对个别物质的评级都是负值，因此，这些化合物具有令人不快的享乐色彩。个别物质的强度从分类等级的-1到-5个单位不等。小组成员没有检测到的物质(没有嗅觉)的强度太低，无法得分或无味。列出了个别评级的平均值(表)4)，由至少3名专家在72小时、672小时内记录，并模拟重复使用样本。这些VOCs是根据FID检测器色谱记录的保留时间和专家组成员对气味等级的评估来识别的。最不令人讨厌的化合物仅通过非劣等分类-4(令人不愉快)来识别。类评级大多数化合物-3和-2评级。排名“-3”(不好)的分别是苯乙烯、丁氧基乙醇和2-乙基己酸、苯甲醛、N,N-二甲基苄基甲胺和乙酸硼。分类“-2”为甲苯、间苯、对二甲苯、α-蒎烯，柠檬烯和癸醛。1级(“我不喜欢”)是乙酸乙酯、苯、1-甲氧基-2-丙醇、N,N-二甲基-2-氨基乙醇、己醛和乙酸丁酯。小组成员评估的负面结果(不愉快的)不能直接与希利尔等人(2009)的一项类似研究进行比较，在该研究中，他们使用了胺、辛辣、果味、鱼腥味、焦糖味等术语，没有包括强度标准[16.］．


图4.
有内标和VOC峰的代表性色谱图。
物质 保留时间 K5040 N5063 KF5560 V5020 R100中 泡沫橡胶
72 h 672 h 理科硕士。 72 h 672 h 理科硕士。 72 h 672 h 理科硕士。 72 h 672 h 理科硕士。 72 h 672 h 理科硕士。 72 h 672 h 理科硕士。
强度
埃塔 0．8 －1 — — — — — — — — — — — －1 — — — — —
苯 2.0 — — — — －1 －2 — — — －1 — －1 — — — －1 — —
国会议员 2.8 — －1 — －1 — — — — — — — — — －1 — — －1 －1
nnda. 4．5 －2 — — — — — －1 — — －2 — — －2 — －1 －2 — —
UI. 5．0 －1 — — — — — — －1 — — — — －1 -1.5. — — — —
甲苯 5．7 －2 -3.5 -2.5 — 3 3 — 3 3 －2 －2 3 －2 3 -1.5. -2.5 －1 -2.5
己醛 6．5 — －1 — －1 -0.5. －1 1 — －1 — — — — — — — — －1
BTA ７．４ — －1 — — －2 －1 — －1 — — — — — — — — — —
UI. 8．1 — — — — －1 －2 — — — －1 — — — — — — －2 —
MPX 8．9 3 －2 -2.5 -1.5. -3.5 3 — — — －1 — －2 3 — －1 －2 －2 —
苯乙烯 9．5 3 — — -3.5 -3.5 3 －2 — — －2 — — 3 — — -3.5 3 －4
BX 10．2 — 3 — — －4 -3.5 －2 3 -3.5 3 －4 — — — 3 －4 －4 —
α蒎烯 10．6 — — — －2 — 3 — — — — — — — — — — — －1
双相障碍 11.7 -1.5. －4 －4 -2.5 -3.5 -3.5 －2 -1.5. －2 3 3 3 -1.5. 3 — -2.5 －4 -2.5
柠檬烯 13.4 — －2 — -2.5 — －2 －1 — — 3 －2 3 — — －1 －4 — 3
NNDBA 13.6 — — — — — — 3 －4 －2 — — — — — — — －2 —
UI. 14．2 — -3.5 －2 －2 3 3 — －2 －1 －2 — — — — — — — —
EA 14.6 3 3 — 3 －4 -3.5 — －4 －2 -2.5 -1.5. －4 3 — — －4 -4.5
壬醛 15.2 －4 －4 －4 -4.5 -3.5 3 -3.5 -3.5 -4.5 -3.5 －5 -4.5 －4 -4.5 -4.5 -3.5 －4 －4
UI. 15.8 — －2 — — — －1 — －2 — — — — — — — — — -1.5.
UI. 16.0 — — －2 -2.5 －2 -3.5 — －2 －1 — －2 3 — －2 — －2 －2 －1
院长的 17.4 －1 -3.5 3 3 -3.5 -2.5 －2 3 -2.5 — －2 3 －1 －2 －1 3 -3.5 －1
英航 19.0 3 — — －2 — — — — — — — — 3 — — — — 3
表4.
聚合物泡沫材料的嗅觉评估结果。

单个聚合泡沫材料的代表性物质是由专家在材料的所有样品中记录的，即在72小时、672小时和模拟重复使用后;样品见表5．这些主要是醇或醛(具有较高电负性的极性物质)。并非所有经专家鉴定的物质都能被鉴定，因此被鉴定为未鉴定物质。这些物质在色谱图中没有任何峰的特征，因此它们的浓度非常小，色谱检测器(FID)没有登记它们，但专家组成员仍然可以检测到它们的气味。这是由于与色谱检测器相比，人类鼻子检测气味的能力要高得多[26.］．
物质 聚合泡沫材料
甲苯 K5040，V5020，R100，橡胶泡沫
己醛 N5063
m，p-二甲苯 K5040, N5063
苯乙烯 N5063、橡胶泡沫
丁雄乙醇 KF5560
苯甲醛 K5040、N5063、KF5560、V5020、橡胶泡沫
柠檬烯 V5020
N，N-二甲基苄基甲烷胺 KF5560
2-乙基己酸 N5063, V5020
壬醛 K5040, N5063, KF5560, V5020, R100，橡胶泡沫
院长的 K5040，N5063，KF5560，R100，橡胶泡沫
表5.
特殊材料用嗅觉测定法记录的特征物质。

在表格中4和5，在72小时，672小时观察到物质，并使用它们的时间和特征化合物的分类模拟重复使用材料。非洲人被列入所有材料的小组成员记录。为所有三种情况的所有材料记录苯扎尔德（R100除了机械应力下）。此外，除了V5020除72小时测量之外的所有材料记录了癸醛。在K5040，泡沫橡胶，R100和V5020的所有场景中记录甲苯。除了柱72小时测量外，还记录了KF5560和N5063。它表明它存在时间和自然老化。己醛仅在所有条件下记录N5063。没有检测到R100和V5020。在其余的样品中，没有观察到一致的趋势。 The m,p-xylene was recorded for K5040 and N5063 in all three scenarios; however, it too did not show any consistent behavior in other samples. Butoxyethanol was recorded in KF5560 (increase in hedonic tone with time and aging) with an inconsistent trend in other samples and scenarios.

议员:1-methoxy-2-propanol;NNDA: N, N-dimethyl-2-aminoethanol;N,N-二甲基苄基甲胺;EA: 2-乙基己酸;UI:不明;双相障碍:苯甲醛;BX: butoxyethanol;英航:乙酸龙脑酯;BTA:醋酸丁酯;RT:保留时间;埃塔:乙酸乙酯; MPX: m,p-xylene.

所有场景V5020均记录柠檬烯，672 h后N5063和泡沫橡胶未记录柠檬烯。对于NNDA，除了N5063，至少有一个样本在至少一个场景中显示阳性结果。N5063和V5020在所有三种情况下都记录了EA，其余的样本和情况是不一致的。

该气味化合物可以是泡沫配方的组成部分，也可以是聚合反应过程中形成的副产品。甲苯的存在可归结为二乙基甲苯二胺和二甲基硫甲苯二胺，它们是常用的扩链剂和交联剂。此外，甲苯二异氰酸酯也常用作泡沫制造的原料[27.］．从原始的天然油基多元醇生产过程中产生的己醛、壬醛、癸醛和其他醛是PU泡沫中常见的排放物质。在预处理步骤中将天然油基多元醇转化为异氰酸酯改性多元醇的过程中，这些和其他气味物质的气味效应减弱或消除[28.］．二甲苯衍生物苯乙烯(单体)是高弹性聚氨酯泡沫的常见成分[29.］．苯乙烯也是橡胶泡沫的重要组成部分[30.］．N，N-二甲基苄基甲基氨基用作催化剂和丁氧基乙醇（通过增加闪点）以进行自熄泡沫合成[31.，32.］．柠檬烯是粘弹性泡沫的增粘树脂和防起泡成分[33.］．

浓度或峰面积不影响单个材料的eDonistic评估。即使发现最小浓度或峰面积，评估也没有根据因素而变化。小组成员评估具有类似的评级规模，因为当物质具有高浓度或大峰面积时。应该注意的是，FID中最突出的峰值不一定是最关键的气味。可以预期具有高蜂窝效果的化合物具有低密度响应。在嗅觉评估中，五种化合物未识别。由于不通过FID检测到的样本中的浓度太低或小峰面积可能是由于太低的浓度或小峰面积。然而，它们是具有强烈的蜂窝效果和气味强度的物质。这种观察与Hillier等人类似。（2009）; they studied the odors released from PU foams made with viscoelastic foams and the character of the odor was judged by three panelists. Several odors were reported in the olfactory assessment, but it was not possible to analyze with the GC-FID; these were N, N-dimethylethanolamine, 4-ethyl morpholine, m-xylene, p-xylene, benzaldehyde, limonene, undecane, and propylene [16.］．气味化合物的问题应在聚合物泡沫的配方阶段解决(使用功能添加剂)。此外，新的方法，如活性和改性织物，以对抗气味和额外的除臭解决方案，可以在建筑环境中使用。此外，还可以在配方中添加缓释气味掩蔽剂，以掩盖泡沫释放或从周围环境吸收的难闻气味。

5.结论

嗅觉评估发现，大多数释放的化合物都带有负享乐主义色彩，气味强度为-1到-5。在带有消极享乐主义基调的化合物中，大多数物质被小组成员划分为3级(不好)和2级(我介意)。最不愉快的物质是壬肛，平均得分为-4(不愉快)。通过嗅觉评估，具体的物质被鉴定为甲苯、m、对二甲苯、苯乙烯、丁氧乙醇、柠檬烯、壬醛和癸醛，由于VOC分析中的显著浓度或峰面积，这些物质也被记录下来。N,N-二甲基乙醇胺，4-乙基吗啡啉，苯甲醛，十一烷和丙烯由于其特有的气味和较高的人类鼻子敏感性，只能用嗅觉测定。根据长期研究(28天)嗅觉评估中检测到的单个VOCs的数量，不能得出它们在排放中的浓度会随着时间的推移而增加或减少的结论。此外，在模拟的重复使用条件下，未发现鉴定物质的数量增加或减少。

数据可用性

支持这项研究结果的数据包括在文章中。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

参考文献

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