微碳纳米管(热合)/环氧树脂纳米复合材料薄膜是准备使用旋转涂布技术。声波降解法等工艺参数的影响持续时间(5-35 min)和填料载荷(1 - 2卷%)研究了使用实验设计(DOE)。全因子设计用于创建两个因素的设计矩阵与三级实验,导致共9分(<我nline-formula>
在过去的20年中,碳纳米管(碳纳米管)是已发现的最令人兴奋的新材料。他们非凡的性质引起了科学界的极大兴趣和行业(
然而,有各种类型的参数和变量涉及可能影响生产的薄膜,如声波降解法时间和填充内容,这样的例子不胜枚举。从我们之前的工作
实验设计(DOE)是一种广泛应用在工程实验研究方法在许多过程。它是一种统计方法,通过实验运行的数学模型。此外,它提供了研究人员或用户有机会来优化和预测可能的输出基于参数设置
因此,这项工作的目的是验证有显著影响的因素,热合/环氧树脂薄膜的性质用DOE。优化过程是使用RSM加上期望函数执行有用的方法来优化多个响应。声波降解法等功能的独立变量之间的关系持续时间和填料载荷进行了研究,明确了输入变量之间的交互。
环氧型DER<我talic> ™332年,由其化学名称也叫双酚a -(环氧氯丙烷),从陶氏化学公司在本研究中使用。Polyetheramine D230(巴斯夫公司)作为固化剂。热合由深圳港口纳米技术有限公司,中国,被用作导电填料在环氧树脂。长度和外碳管的直径是5 - 15<我talic> μm和1 - 2<我talic> μm,分别。
填充加载从1到2不等卷%对环氧树脂。混合环氧树脂和填料是使用超声波搅拌方法完成的。这种方法更有效地分散颗粒粘性系统与其他技术相比,如传统的搅拌(
实验范围和各自的独立变量。
变量 | 符号 | 单位 | 水平 | ||
---|---|---|---|---|---|
−1 | 0 | 1 | |||
手术持续时间 |
|
最小值 | 5 | 20. | 35 |
填料载荷 |
|
卷% | 1 | 1。5 | 2 |
拉伸性能(抗拉强度、弹性模量和断裂伸长率)的英斯特朗3366复合系统测定使用根据ASTM D882-02十字头的1毫米/分钟。为了减少误差,平均五个标本收集结果。环氧树脂薄膜复合材料的热导率是决定使用一个热盘热常数分析仪(2500年代TPS导热系统)根据ISO 22007 - 2:20 08。每个样本不同的测试时间从40年代到70年代从1 W 2 W和操作能力。电薄膜样品的电阻测量使用效果显著R8340超高电阻计。使用10 V的电压。
16.2.1 Minitab软件,版本基于全因子设计,用于执行设计矩阵的实验。基于RSM Minitab软件被用来执行统计分析和生成回归模型。在这个研究包括了两个数值的变量因素,声波降解法时间(<我nline-formula>
表
表
实验设计和热合/环氧树脂薄膜复合材料的实际响应。
运行数 | 解码水平的变量 | 实际反应 | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
声波降解法持续时间(分钟) |
填料 |
抗拉强度(MPa) |
弹性模量(MPa) |
断裂伸长率(%) |
导热系数(W /可) |
电导率(欧姆−1米−1) |
|
1 | 35 | 1。0 | 48.31 | 2140.80 | 2.91 | 0.05995 | 2.75×10−10 |
2 | 35 | 1。5 | 53.42 | 2221.40 | 2.90 | 0.06345 | 3.94×10−10 |
3 | 5 | 1。0 | 22.74 | 1217.66 | 2.41 | 0.05518 | 2.15×10−8 |
4 | 20. | 1。0 | 40.65 | 1779.00 | 2.88 | 0.05669 | 7.62×10−6 |
5 | 5 | 2。0 | 20.36 | 1163.40 | 2.19 | 0.09750 | 4.71×10−8 |
6 | 35 | 2。0 | 35.79 | 2240.00 | 2.45 | 0.07189 | 8.26×10−10 |
7 | 5 | 1。5 | 36.71 | 1800.00 | 2.42 | 0.08550 | 2.96×10−8 |
8 | 20. | 1。5 | 52.24 | 2202.40 | 2.83 | 0.08732 | 6.35×10−6 |
9 | 20. | 2。0 | 50.96 | 2493.40 | 2.79 | 0.10050 | 1.11×10−5 |
开发模型的质量是由确定的系数(<我nline-formula>
抗拉强度的二次模型的方差分析(<我nline-formula>
抗拉强度方差分析(<我nline-formula>
源 | 平方和 | DF | 均方 |
|
|
---|---|---|---|---|---|
模型 | 1100.88 | 5 | 220.18 | 5.06 | 0.106 |
|
555.07 | 1 | 555.07 | 12.74 | 0.038 |
|
3.51 | 1 | 3.51 | 0.08 | 0.795 |
|
275.11 | 1 | 275.11 | 6.32 | 0.087 |
|
241.49 | 1 | 241.49 | 5.54 | 0.099 |
|
25.70 | 1 | 25.70 | 0.59 | 0.498 |
剩余 | 130.66 | 3 | 43.55 | ||
和总 | 1231.54 | 8 |
弹性模量的方差分析(<我nline-formula>
源 | 平方和 | DF | 均方 |
|
|
---|---|---|---|---|---|
模型 | 1.45×106 | 5 | 2.90×105 | 2.90 | 0.205 |
|
9.77×105 | 1 | 9.77×105 | 9.78 | 0.052 |
|
9.61×104 | 1 | 9.61×104 | 0.96 | 0.399 |
|
2.61×105 | 1 | 2.61×105 | 2.61 | 0.205 |
|
1.11×105 | 1 | 1.11×105 | 1.11 | 0.369 |
|
5.89×103 | 1 | 5.89×103 | 0.06 | 0.824 |
剩余 | 3.00×105 | 3 | 9.99×104 | ||
和总 | 1.75×106 | 8 |
断裂伸长率的方差分析(<我nline-formula>
源 | 平方和 | DF | 均方 |
|
|
---|---|---|---|---|---|
模型 | 0.56 | 5 | 0.11 | 8.87 | 0.051 |
|
0.26 | 1 | 0.26 | 20.35 | 0.020 |
|
0.099 | 1 | 0.099 | 7.85 | 0.068 |
|
0.16 | 1 | 0.16 | 13.05 | 0.036 |
|
0.025 | 1 | 0.025 | 1.98 | 0.254 |
|
0.014 | 1 | 0.014 | 1.14 | 0.363 |
剩余 | 0.038 | 3 | 0.013 | ||
和总 | 0.60 | 8 |
导热系数的方差分析(<我nline-formula>
源 | 平方和 | DF | 均方 |
|
|
---|---|---|---|---|---|
模型 | 2.37×10−3 | 5 | 4.73×10−4 | 9.41 | 0.047 |
|
3.07×10−4 | 1 | 3.07×10−4 | 6.10 | 0.090 |
|
1.60×10−3 | 1 | 1.60×10−3 | 31.91 | 0.011 |
|
1.71×10−4 | 1 | 1.71×10−4 | 3.41 | 0.162 |
|
5.28×10−5 | 1 | 5.28×10−5 | 1.05 | 0.381 |
|
2.31×10−4 | 1 | 2.31×10−4 | 4.59 | 0.122 |
剩余 | 1.51×10−4 | 3 | 5.02×10−5 | ||
和总 | 2.52×10−3 | 8 |
导电率的方差分析(<我nline-formula>
源 | 平方和 | DF | 均方 |
|
|
---|---|---|---|---|---|
模型 | 1.43×10−10 | 5 | 2.86×10−11 | 10.70 | 0.040 |
|
1.56×10−15 | 1 | 1.56×10−15 | 0.00 | 0.982 |
|
2.05×10−12 | 1 | 2.05×10−12 | 0.77 | 0.446 |
|
1.39×10−10 | 1 | 1.39×10−10 | 51.99 | 0.005 |
|
2.02×10−12 | 1 | 2.02×10−12 | 0.75 | 0.449 |
|
1.57×10−16 | 1 | 1.57×10−16 | 0.00 | 0.994 |
剩余 | 8.03×10−12 | 3 | 2.68×10−12 | ||
和总 | 1.51×10−10 | 8 |
表
根据表
与此同时,它可以观察到“模型<我nline-formula>
响应面回归是用来检查响应之间的关系和一组定量实验变量或因素。每个反应是使用编码的回归分析单位和总结在表中
响应面回归为抗拉强度(<我nline-formula>
术语 | 系数。 | SE系数。 |
|
|
---|---|---|---|---|
Const。 | 55.2756 | 4.919 | 11.237 | 0.002 |
|
9.6183 | 2.694 | 3.570 | 0.038 |
|
−0.7650 | 2.694 | −0.284 | 0.795 |
|
−11.7283 | 4.667 | −2.513 | 0.087 |
|
−10.9883 | 4.667 | −2.355 | 0.100 |
|
−2.5350 | 3.300 | −0.768 | 0.498 |
|
||||
|
||||
|
响应面回归弹性模量(<我nline-formula>
术语 | 系数。 | SE系数。 |
|
|
---|---|---|---|---|
Const。 | 2315.30 | 235.6 | 9.826 | 0.002 |
|
403.52 | 129.1 | 3.127 | 0.052 |
|
126.56 | 129.1 | 0.981 | 0.399 |
|
−361.06 | 223.5 | −1.615 | 0.205 |
|
−235.56 | 223.5 | −1.054 | 0.369 |
|
38.36 | 158.1 | 0.243 | 0.824 |
|
||||
|
||||
|
响应面回归断裂伸长率(<我nline-formula>
术语 | 系数。 | SE系数。 |
|
|
---|---|---|---|---|
Const。 | 2.90778 | 0.08364 | 34.765 | 0.000 |
|
0.20667 | 0.04581 | 4.511 | 0.020 |
|
−0.12833 | 0.04581 | −2.801 | 0.068 |
|
−0.28667 | 0.07935 | −3.613 | 0.036 |
|
−0.11167 | 0.07935 | −1.407 | 0.254 |
|
−0.06000 | 0.05611 | −1.069 | 0.363 |
|
||||
|
||||
|
响应面回归导热系数(<我nline-formula>
术语 | 系数。 | SE系数。 |
|
|
---|---|---|---|---|
Const。 | 0.08493 | 0.005283 | 16.077 | 0.001 |
|
−0.00715 | 0.002893 | −2.471 | 0.090 |
|
0.01635 | 0.002893 | 5.649 | 0.011 |
|
−0.00926 | 0.00501 | −1.847 | 0.162 |
|
−0.00514 | 0.00501 | −1.025 | 0.381 |
|
−0.00756 | 0.003544 | −2.143 | 0.121 |
|
||||
|
||||
|
响应面回归导电性(<我nline-formula>
术语 | 系数。 | SE系数。 |
|
|
---|---|---|---|---|
Const。 | 0.000008 | 0.000001 | 6.305 | 0.008 |
|
−0.00000 | 0.000001 | −0.024 | 0.982 |
|
0.000001 | 0.000001 | 0.875 | 0.446 |
|
−0.000008 | 0.000001 | −7.211 | 0.005 |
|
0.000001 | 0.000001 | 0.869 | 0.449 |
|
−0.00000 | 0.000001 | −0.008 | 0.994 |
|
||||
|
||||
|
表
与此同时,<我nline-formula>
也从响应面回归分析,最后实证模型的编码因素可以获得。对于每个案例,列出的模型是:
一个很好的估计回归模型将解释因变量的变化在示例。正常的阴谋策划与他们的预期值的残差分布时是正常的。残差是观察和拟合响应值之间的差异。的残差分析应该是正态分布。在实践中,为平衡或近平衡的设计数据和大量的观察,温和的偏离常态不严重影响结果。
正常的残差图的两个变量(声波降解法及填料载荷持续时间)的抗拉强度是绘制在图
抗拉强度的正态概率图(<我nline-formula>
弹性模量的正态概率图(<我nline-formula>
断裂伸长率的正态概率图(<我nline-formula>
热导率正态概率图(<我nline-formula>
导电率正态概率图(<我nline-formula>
美国能源部提供的数值优化方法使用Minitab软件找出最优的参数组合来满足所需的要求。这种优化的最终目标是获得最大的反应,同时满足所有的变量属性。
为了同时优化多个响应,每个转换后的反应,叫做<我nline-formula>
使用该产品的愿望功能保证,如果任何一个愿望是0(不良),整体的愿望是0。因此,同时优化的几个反应减少优化单个响应:整体愿望,<我nline-formula>
为响应叠加等高线图。
叠加等高线图是一个阴谋,地方上每个响应对方的轮廓在一个图。每组轮廓定义可接受的响应值的边界。坚实的轮廓线是虚线轮廓的下界和上界。每个响应的轮廓显示在不同的颜色。白色的区域覆盖等高线图是可行域。这是一个区域,这样每个响应的可接受的值之间各自的轮廓。可能的组合参数设置可以获得在可行域内。
为了培养出碳管/环氧树脂薄膜复合材料获得可接受的属性,也被称为反应,反应需要的范围确定。在这项研究中,两个梯度线,即梯度1和梯度2,画在可行域。然而,梯度线必须精心绘制,请勿触摸区域的颜色。梯度线连接分1和2是梯度1而分3和4线梯度2。表
四个点的梯度值1和2。
因素 | 梯度1 | 梯度2 | ||
---|---|---|---|---|
点1 | 点2 | 点3 | 点(4 | |
手术持续时间 | 6.167 | 15.136 | 6.570 | 27.734 |
填料载荷 | 1.800 | 1.108 | 1.599 | 1.874 |
|
33.409 | 44.140 | 37.131 | 49.406 |
|
1605.9 | 1912.7 | 1673.6 | 2404.9 |
|
2.389 | 2.827 | 2.474 | 2.756 |
|
0.0958 | 0.0684 | 0.0883 | 0.0852 |
|
1.33×10−6 | 6.97×10−6 | 1.17×10−6 | 6.46×10−6 |
优化的多个响应梯度1。
优化的多个响应的梯度2。
从数据
声波降解法持续时间的因素,增加了手术的时间增加的反应<我nline-formula>
操作条件下,两种可能的组合中梯度的全球解决方案2是选为它产生较高的复合预测反应比梯度1。除此之外,梯度2填充载荷低于梯度1和声波降解法时间只是一个微小的区别。降低填料载荷最终会降低综合生产成本。因此,全球解决方案时间12.88分钟声波降解法和1.67卷%填料选择载荷高声波降解法持续时间和低载荷提供更好的分散的碳管环氧矩阵。
使用该方法优化后在上面工作,热合/环氧树脂纳米复合材料薄膜的属性增加17%,抗拉强度(MPa),弹性模量为7% (MPa) 2.1%,断裂伸长率(%),热导率为22.8% (W /可),和没有导电性的变化(欧姆−1米−1)。
这项研究显示,使用统计设计优化的多个属性碳管/环氧复合材料薄膜。优化参数的影响进行了调查(声波降解法及填料载荷持续时间)薄膜复合材料属性。基于优化通过合意性优化方法,最优参数设置是通过加强1.67卷%热合超声破碎法的12.88分钟驱散碳管在环氧矩阵。全球解决方案12.88分钟声波降解法和1.67卷%填料载荷是获得最大期望的响应与复合的愿望。大量的改进取得了碳管/环氧树脂纳米复合材料薄膜的结果为17%,抗拉强度(MPa),弹性模量为7% (MPa),断裂伸长率(%)为2.1%,热导率为22.8% (W /可)是实实在在的增量在每个反应除了导电性(欧姆−1米−1)没有任何变化。
作者宣称没有利益冲突有关的出版。
本研究由研究型大学授予(814055)从马来西亚理科大学和科学,技术和创新(MOSTI)。